Практичне заняття. Тема роботи: «Визначення фторидів у воді»

Тема роботи: «Визначення фторидів у воді»

Мета роботи: ознайомитися з методикою та набути практичних навиків у визначенні вмісту фторидів у воді

Обладнання та матеріали:

Прилад для відгонки фтору.

Електроплитка.

Фотоелектроколориметр, кювети 1 -2 см.

Посуд мірний лабораторний скляний по ГОСТ 1770-64, місткістю; колби мірні 100, 500 і 1000 мл; піпетки мірні 5, 10, 50, 100 мл без поділок і 5,10 мл з поділками 0,1 і 0,05 мл.

Колби конічні по ГОСТ 10394-72. місткістю 250 мл.

Стакани хімічні по ГОСТ 10394-72.

Колориметричні циліндри із безколірного скла місткістю 100 мл з плоским дном, з міткою і прошліфованою пробкою.

Натрій миш'яковистий.

Натрій фтористий по ГОСТ 4463-66.

Кислота сірчана по ГОСТ 4204-66.

Кислота соляна по ГОСТ 3118-67.

Їдкий натрі по ГОСТ 4328-66.

Натрій вуглекислий безводний по ГОСТ 83-63.

Алізариновий червоний С.

Пісок кварцовий.

Срібло сірчанокисле (сухий реактив),

Цирконіл хлорид (оксилхлорид цирконія).

Вода дистильована по ГОСТ 6709-72.

Всі реактиви повинні бути кваліфікації чисті для аналізу.

Вимоги щодо виконання практичної роботи: ознайомитися з теоретичним матеріалом теми за рекомендаційною літературою і даною інструкцією, виконати завдання та оформити звіт

Теоретичні основи

Систематичне споживання води з надлишковою кількістю фтору (фторидів) призводить до розвитку ендемічного флюорозу, гіпоплазії зубної емалі тощо. У цьому випадку спостерігається характернее ураження зубів (крапчастість емалі), порушення процесів костеніння скелета, виснаження організму. Надмірна кількість фтору знижує обмін фосфору і кальцію в кісткових тканинах, порушує вуглеводний, білковий та інші обмінні процеси, пригнічує тканинне дихання тощо. Фтор є нейротропною отрутою, яка знижує рухливість нервових процесів За тривалого споживання фторованої води знижується не тільки ураженість зубів карієсом, але й рівень захворювань, пов’язаних із наслідками одонтогенних інфекцій (ревматизм,серцево-судинна патологія, захворювання нирок тощо). ГДК фтору в питній воді, що лімітується за санітарно-токсикологічною ознакою шкідливості, знаходиться в межах 0,7–1,5 мг/дм³

Метод іизначення фторидів грунтується на здатності флуорид-йонів утворювати з цирконієм безбарвний комплекс (ZrF₆). Вивільнена алізарин-сульфонова кислота сприяє появі жовтого кольору. При цьому червоне забарвлення властиве алізарин-цирконієвому лаку, по мірі утворення безколірного комплексу з флуором, який міститься у воді, переходить в жовті тона. Визначення проводиться фотометрично і візуально. Чутливість методу 0,05 мг/л F^-.

Завдання до практичної роботи:

Ознайомитися з методикою та визначити вміст фторидів у воді

Хід роботи

Підготовка до аналізу

1. Приготування основного стандартного розчину фтористого натрію,

0.221 г NaF розчиняють в дистильованій воді і доводять об'єм до 1 л. 1 мл розчину містить 0,1 мг F. Розчин зберігають в парафінованій або поліетиленовій колбі.

2. Приготування робочого стандартного розчину фтористого натрію. 50 мл основного розчину розбавляють дистильованою водою і доводять об'єм до 1 л. 1 мл розчину містить 0,005 мг F^-. Розчин готують в день проведення аналізу.

3. Приготування розчину алізаринового червоного С. 0,75 г алізаринового червоного C₁₄H₇O₇·5H₂O розчиняють в дистильованій воді і доводять об'єм до 1 л.

4. Приготування кислого розчину хлориду цирконілу (реактив А). 0,354 г ZrOCl·8H₂O розчиняють в 600-800 мл дистильованої води, додають 33,3 мл концентрованої Н₂SО₄ перемішують і після додавання 100 мл концентрованої соляної кислоти суміш знову перемішують. Після охолодження об'єм доводять дистильованою водою до 1 л, перемішують і залишають на 1год. Розчин зберігають в склянках із темного скла.

5. Приготування кислого розчину цирконію - алізаринового (реактив 5).
0,30 г ZrOСl*8Н₂О розчиняють в 50 мл. дистильованої води. Окремо в 50 мл дистильованої води розчиняють 0,07 г алізаринового червоного С. Розчин з'єднують і перемішують. Розбавлений розчин готують: 100 мл концентрованої соляної кислоти змішують з 300 мл дистильованої води. Окремо до 400 мл дистильованої води додають 33,3 мл концентрованої сірчаної кислоти. Після охолодження обидва розчини кислот з'єднують. Суміш кислот додають до суміші алізаринового червоного С з сіллю цирконію і доводять об'єм дистильованою водою до 1 л. Розчин стійкий на потязі 6 місяців і повинен зберігатися в склянці із темного скла.

6. Приготування 0,5 % розчину миш'яковистого натрію 0.5 г Na₂ASO₃ розчиняють в 100 мл дистильованої води (обережно отрута!)

7. Приготування сухого реактиву сірчанокислого срібла. При відсутності сірчанокислого срібла його готують із азотнокислого срібла таким чином: 10 г AgNO₃ розчиняють в 400 мл дистильованої води і поступово прибавляють при постійному перемішуванні 30 мл 10 % розчин їдкого натрію. Випавший бурий осад оксиду срібла промивають спочатку декантацією, а потім через фільтр дистильованою водою до зникнення реакції на нітрат-іон в промивних водах. Осад розчиняють в 10% гарячій сірчаній кислоті і упарюють маточний розчин до виділення кристалів Аg₂SO₄. Осад відфільтровують і декілька разів швидко промивають холодною дистильованою водою і просушують при температурі 60°С.

8. Приготування чистого (повністю звільненого від F) кварцового піску. Чистий кварцовий пісок змочують в платиновій чашці концентрованою сірчаною кислотою і обережно нагрівають до зникнення білих парів, після чого пісок ретельно промивають дистильованою водою. До 100 мл свіжоперегнаної дистильованої води додають невелику кількість обробленого піску, додають 20 мл концентрованої сульфатної кислоти і розчин переганяють. В дистиляті не повинно бути знайдено слідів фтору. В іншому випадку обробку піску повторюють.

Визначення вмісту флуору прямим методом (без відгону)

Підготовка до аналізу

Вміст флуору визначають при наявності в досліджуваній воді не більше: сульфатів 400 мг/л, хлоридів 1800 мг/л, заліза 5 мг/л, фосфатів 5 мг/л, алюмінію 0.2 мг/л, лужність більше 3 мг екв/л і кольоровість не більше 25°С по платиново – кобальтовій шкалі. Лужність додаванням еквівалентної кількості соляної кислоти. Заважає визначенню залишковий хлор, його вплив усувають додаванням 0,05 мл 0,5 % розчину арсеніту натрію на кожні 0,1 мг хлору.

В досліджуваній воді з великим вмістом вищевказаних заважаючих речовин і з підвищеним вмістом органічних речовин вміст флуору визначають з попереднім відгоном кремнефтористої кислоти.

При значних концентраціях фтору для зниження вмісту заважаючих речовин можна пробу розбавити дистильованою водою.

Вплив деяких заважаючи речовин сольового складу води може бути усунуто додаванням до їх стандартної шкали розчинів в кількості, що відповідає вмісту цих речовин в досліджуваній воді.

Проведення аналізу

При фотометричному визначенні до 100 мл досліджуваної води, що містить до 2,5 мг/л F^-, або в меншому об'ємі досліджуваної води, розбавленої до 100 мл дистильованою водою, вносять точно 5 мл розчину хлориду цирконілу (реактив А). Ретельно перемішують, залишають суміш на 1 год при кімнатній температурі 20°С. Потім вимірюють оптичну густину забарвленої проби. Чистота реактивів контролюється холостим дослідом.

По калібрувальному графіку знаходять вміст флуору F^- в досліджувальній воді.

Для отримання калібрувального графіка в мірні колби місткістю 100 мл вносять 0; 1,0; 3,0; 5,0; 10; 15; 20; 25; 50 мл робочого розчину і доводять об'єм, рідини в кожній колбі до 100 мл дистильованою водою. Приготовані розчини містять відповідно: 0,0; 0,05; 0,15;...;2,5 мг/л F^-.

Потім до кожного розчину додають по 5 мл розчину алізаринового червоного С і по 5 мл кислого розчину хлориду цирконію. Після додавання кожного реактиву розчин ретельно перемішують і залишають на 1 год при кімнатній температурі 20 С. Оптичну густину вимірюють на фотоелектроколориметрі з зеленим світлофільтром (λ = 520 – 550 нм) в кюветах з товщиною 1-2 см. Результати колориметрування проб питної води наведені в таблиці 3.1

Згідно значеннь оптичної густини і відповідним концентраціях флуору будують калібрувальний графік. Для кожної нової партії розчинів будують новий калібрувальний графік.

Інтенсивність забарвлення, отримана в досліджуваній воді, може бути визначена порівнянням з шкалою стандартних розчинів в колориметричних циліндрах Несслера.

Стандартну шкалу розчинів готують слідуючим чином. В циліндр Несслера вносять 0,0; 1,0; 2,0; 3.0;...; 30 мл робочого розчину NaF і доводять об'єм до 100 мл дистильованою водою. Отримані розчини відповідають концентраціям флуору відповідно 0,0; 0,05; 0,01; 0,15;...; 1,5 мг/л F^-. Одночасно в циліндри Несслера вносять по 100 мл досліджуваної води чи по 100 мл дистиляту, чи менший об'єм розбавлений дистильованою водою до 100 мл.

Так як розвиток забарвлень залежить від температури розчинів, то необхідно, щоб стандартні шкали розчинів і досліджувана вода мали однакову температуру. Потім прибавляють до досліджуваної води і до стандартної шкали розчинів точно по 5 мл розчину циркон - алізаринового реактиву (реактив Б), перемішують і через 1 год порівнюють отримане забарвлення в досліджуваній воді з стандартною шкалою розчинів.

Якщо вміст фтору в досліджуваній воді орієнтовно відомі, то можна приготувати тільки декілька стандартних шкал розчинів, що близькі до очікуваного вмісту фтору в досліджуваній воді.

Обробка результатів аналізу

Для побудови калібрувального графіку за стандартними розчинами виміряні значиння оптичних густин, які подані в таблиці 1.

Таблиця 1. Результати вимірювання оптичної густини стандартних розчинів за допомогою фотоколориметра КФК – 2 при λ=520 – 550 нм

М, мг
Д1
Д2
Д3
Дсер

За отриманими даними будують калібрувальний графік залежності оптичної густини стандартних розчинів від концентрації флуору і проводять розрахунки

Масову концентрацію флуорид-йонів С, обчислюють за формулою:

, мг/л,

де V – об’єм досліджуваної води;

а – маса флуоридів в пробі, визначена за калібрувальним графіком, мг

Рекомендована література /2.11/

Дата добавления: 2015-07-08