Практичне заняття. Тема роботи: «Визначення купруму»

Тема роботи: «Визначення купруму»

Мета роботи: ознайомитися з методикою та набути практичних навиків у визначенні вмісту купруму у воді

Обладнання та матеріали:

Фотоелектроколориметр; кювети, товщиною шару 50 мм;

Піщана баня;

Посуд мірний, скляний місткістю: мірні піпетки 1-2 мл з поділками 0,01 мл і 5 мл з поділками 0,1мл;

Циліндри колориметричні скляні з позначкою на 50 мл;

Циліндри мірні місткістю 10 мл.;

Скляні стакани лабораторні;

Скляні крапельниці лабораторні;

Аміак водний 25%-ий розчин;

Калій-натрій виннокислий;

Мідь сірчанокисла,

Натрію N, N-диетилдітіокарбомат;

НСl;

Н₂SО₄;

Крохмаль розчинний 0,25%-ий розчин;

Амоній сірчанокислий

Вимоги щодо виконання практичної роботи: ознайомитися з теоретичним матеріалом теми за рекомендаційною літературою і даною інструкцією, виконати завдання та оформити звіт

Теоретичні основи

Серед джерел забруднення водних ресурсів на першому місці за кількістю та масштабами впливу знаходяться стічні води, які містять нафтопродукти, феноли, сульфати, нітрати, ферум, купрум та інші забруднюючі речовини.

Основним джерелом надходження купруму у природні води є стічні води підприємств хімічної, металургічної промисловості, шахтні води, альдегідні реагенти. Купрум може з’являтися у результаті корозії мідних трубопроводів та інших споруд, які використовують у системах водооснащення. В підземних водах склад купруму зумовлюється взаємодією води з гірськими породами.

Купрум – один із найважливіших мікроелементів. Фізіологічна активність купруму пов’язана головним чином з включенням його у склад активних центрів окиснювано-відновних ферментів. Купрум приймає участь в процесі фотосинтезу та впливає на засвоєння нітрогену рослинами. Разом з тим, високі концентрації купруму негативно впливають на рослинні і тваринні організми та людину.

Високі концентрації купруму призводять до інтоксикації, анемії та захворювання гепатитом. Попадання ацетату або сульфату купруму в шлунок людини спричиняє його розлад, болі в животі, різко виражену гемолітичну дію зі швидкою появою гемоглобіну в плазмі крові та сечі й інші хворобливі явища.

Дуже поширеною є методика визначення купруму, за якою мікрокомпонент, який визначають, переводять у розчинну у воді забарвлену сполуку, екстрагують його та екстракт фотометрують. Вміст зазвичай визначають методом градуювального графіка. Така методика дозволяє усунути заважаючий вплив та збільшує чутливість визначення, так як при екстракції проходить концентрування мікродомішок.

Досліджуваний розчин обробляють розчином диетилдітіокарбомату натрію у результаті чого з’являється жовто-коричневий осад диетилдітіокарбомату купруму, який екстрагують хлороформом, оптична густина розчину вимірюється на фотоелектроколориметрі. Нижня межа виявлення 2 мкг/дм³.

Завдання до практичної роботи:

Ознайомитися з методикою та визначити вміст купруму у воді

Хід роботи

Метод ґрунтується на взаємодії йонів двухвалентного купруму з діетилдітіокарбоматом натрію у слабо аміачному розчині з утворенням діетилдітіокарбомату купруму, забарвленого у жовто-коричневий колір.

Проведення аналізу

При об’ємі води 50 мл, яка досліджується мідь можна визначити в концентрації від 0,02 до 0,5 мг/л.

При більшому вмісті міді відбираємо відповідно менший об'єм води.

В колориметричний циліндр з позначкою на 50 мл відмірюємо 50 мл досліджуваної води. Якщо вода не була підкислена при відборі проби, то її підкислюємо 1-2 краплями хлоридної кислоти, розбавленої 1:1, потім послідовно додаємо 1 мл розчину сегнетової солі, 5 мл розчину аміаку, 1 мл розчину крохмалю і 5 мл розчину діетилдітіокарбомату натрію. Після додавання кожного реактиву перемішуємо. Інтенсивність отриманого забарвлення вимірюємо візуально або фотометрично, користуючись шкалою стандартних розчинів. Для приготування шкали стандартних розчинів відбираємо в циліндр Несслера 0,0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 і 3,0 мл стандартного розчину, розбавляємо до 50 мл дистильованою водою і обробляємо так само, як досліджувану пробу. При візуальному визначенні порівняння забарвлення досліджуваного розчину зі шкалою стандартних розчинів проводимо зверху на білому фоні.

При фотометричному колориметруванні використовуємо синій світлофільтр і кювету товщиною робочого шару 50 мм. Від виміряної оптичної густини досліджуваної проби віднімаємо оптичну густину контрольної проби.

Для побудування калібрувального графіка використовуємо оптичні густини забарвлених стандартних розчинів, приготованих для візуального визначення. Із найдених величин віднімаємо оптичну густину контрольної проби. Будуємо графік залежності оптичної густини від концентрації міді в мг/л. Результати вимірювання оптичної густини стандартних розчинів записуємо в таблицю 1.

Таблиця 1. Результати вимірювання оптичної густини стандартних розчинів за допомогою фотоколориметра КФК – 2 при λ = 430 нм.

Конц. купруму, мг/л	0,0	0,1	0,2	0,5	0,6	0,8	0,9	1,0
D1
D2
D3
Dсер

Обробка результатів аналізу.

Вміст купруму (X) в мг/л визначаємо за формулою:

де С – концентрація міді, знайдена за калібровочним графіком аба візуально за шкалою стандартних розчинів мг/л;

V – об'єм проби, який взяли для визначення, мл.

Рекомендована література /2.6, 2.10/

Дата добавления: 2015-07-08