Практичне заняття. Тема роботи: «Визначення феруму»

Тема роботи: «Визначення феруму»

Мета роботи: ознайомитися з методикою та навчитися визначати вміст феруму у воді

Обладнання та матеріали:

Фотоколориметр КФК – 2

Реактиви і розчини

Приготування основного стандартного реактиву залізо – амонійних квасців.

08636 г залізо – амонійних квасців FeNH₄(SO₄)₂*12H₂O зважують з точністю, не бульшою від 0,0002 г по шкалі вагів, розчиняють в мірній колбі місткістю 1 дм³ в невеликій кількості дистильованої води, додають 2,00 дм³ HCl густиною 1,19 г/см³ і доводять до мітки дистильованою водою.

1 см³ розчину містить 0,1 мг Fe.

Термін і умови зберігання розчину по ГОСТ 4212-76.

Приготування робочого стандартного розчину залізо – амонійних квасців.

Робочий розчин готують в день проведення аналізу розчиненням основного розчину в 20 раз.

1 см³ розчину містить 0,005 мг Fe.

Приготування розчину сульфаcаліцилової кислоти.

20 г сульфаліцилової кислоти розчинять в мірній колбі місткістю 100 см³ в невеликій кількості дистильованої води ідоводять цією водою до мітки.

Приготування розчину хлористого амонію молярної концентрації 2 моль/м³.

107 г NH₄Cl розчиняють в мірній колбі місткістю 1 дм³ в невеликій кількості дистильованої води і доводимо цією водою до мітки.

Приготування розчину аміаку (1:1)

100 см³ 25%-го розчину аміаку приливаємо до 100 см³ дистильованою водою і перемішуємо.

Вимоги щодо виконання практичної роботи: ознайомитися з теоретичним матеріалом теми за рекомендаційною літературою і даною інструкцією, виконати завдання та оформити звіт

Теоретичні основи

Фотоелектроколориметричні методи ґрунтуються на вимірюванні інтенсивності світлового потоку, який пройшов через кольоровий розчин.

Світловий потік проходить через кювети або пробірку, наповнену досліджуваним зафарбованим розчином. Цей світловий потік приймається фотоелементом, в якому світлова енергія перетворюється на електричну.

Силу струму, який виникає при цьому, вимірюють за допомогою чутливого гальванометра.

Сила стуму, який виникає при дії світлової енергії на фотоелемент, прямо пропорційна інтенсивності освітлення.

Метод визначення феруму грунтується на тому, що сульфосаліцилова кислота (чи її натрієва сіль) утворюють з солями кольорові комплексні сполуки, причому в слабокислому середовищі сульфосаліцилова кислота реагує з солями заліза (ІІІ) (червоного кольору), а в слабо лужному середовищі - як з солями заліза (ІІІ), так і (ІІ) (жовтого кольору).

В об’ємі досліджуваного розчину 1000 мл чутливість методу складає 1,05 мкг.

Для проведення фотоелектроколориметричних аналізів використовується прилад фотоколориметр КФК – 2.

Завдання до практичної роботи:

Ознайомитися з методикою та визначити вміст феруму у воді

Хід роботи

Відбір і підготовка проб до аналізу

Відбір проб може проводитьсь вручну або автоматично, але в обох випадках повинен відповідати вимогам ГОСТ 17.1.5.04.

Матеріал для пробовідбірного обладнання, що контактує з пробою, не повинен змінювати її склад або властивості.

Стаціонарне обладнання пробовідбірних комунікацій у місцях відбору має бути проточним постійної дії без запірної арматури або має бути передбачена можливість його очищення від накопичених домішок.

При високій частоті відбору проб застосовують автоматичні пробовідборники для отримання об’єднаної проби.

Об’єм проби при ручному відборі має бути принаймні у три рази бульшим від за об’єм, необхідний для одного визначення усіх показників.

При заповненні посуду пробою слід запобігати сильному перемішуванню, розриву струменя або захоплення повітря пробою.

Відбір проб для визначення завислих речовин,нафтопродуктів, показників БСК та ХСК слід проводити в окремий посуд одноразовим наповнюванням без переливу.

Проведення аналізу

При масовій концентрації загального Fe не більше 2,00 мг/дм³ відбирають 50 см³ досліджуваної води (при більшій масовій концентрації феруму пробу розбавляють дистильованою водою) і поміщають в конічну колбу місткістю 100 см³. Якщо проба при відборі не консервувалась кислотою, то до 50 см³ додають 0,20 см³ HCl густиною 1,19 г/см³. Пробу води нагрівають до кипіння і випарюють до об’єму 35-40 см³ . Розчин охолоджують до кімнатної температури, переносять в мірну колбу місткістю 50 см³, споліскують 2-3 рази по 1 см³ дистильованою водою, зливаючи ці порції в ту ж мірну колбу. Потім до отриманого розчину додаємо 1 см³ хлористого амонію, 1 см³ сульфосаліцилової кислоти, 1см³ розчину аміаку (1:1), бажано добре перемішувати після додавання кожного реактиву. По індикаторному папірцю визначаємо величину рН розчину, яка повинна бути більше 9. Якщо рН менше 9, то додаємо ще 1-2 краплі аміаку (1:1) до рН більше 9.

Об’єм розчину в мірній колбі доводимо до мітки дистильованою водою, та залишаємо стояти 5 хв для утворення забарвлення. Вимірюють оптичну густину розчинів, використовуючи світлофільтр (400 – 430 нм) і кювети з товщиною оптичного шару 2,3 або 5 см,по відношенню до 50 см³ дистильованої води, в яку додані ті ж самі реактиви. Масову концентрацію загального феруму знаходимо за градуювальним графіком.

Для побудови градуювального графіку в ряд мірних колб, місткістю 50 см³ наливають: 0,0; 1; 2; 5; 10; 15; 20 см³ робочого стандартного розчину, доводять до мітки дистильованою водою, перемішують і аналізують, як досліджувану воду.

Отримують шкалу розчинів, що відповідають масовим концентраціям Fe: 0,01; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм³.

Будуємо градуювальний графік відкладаючи по осі абсцис масову концентрацію Fe, а по вісі ординат – значення оптичної густини. Побудову градуювального графіку повторюють для кожної партії реактивів і не рідше одного разу в квартал.

Обчислення результатів аналізу

Масову концентрацію Fe (х) в аналізованій пробі в мг/дм³ з урахуванням розведення, розраховують за формулою:

С – концентрація Fe знайдена за градуювальним графіком, мг/дм³

V – об’єм води, взятий для аналізу см³

50 - об’єм, до якого розбавили пробу, см³

Рекомендована література /2.6, 2.10, 2.14/

Дата добавления: 2015-07-08