Практичне заняття. Тема роботи: «Визначення розчиненого у воді кисню»

Тема роботи: «Визначення розчиненого у воді кисню»

Мета роботи: ознайомитися з методикою визначення вмісту розчиненого кисню у воді за методом Вінклера

Обладнання та матеріали: кисневі склянки об’ємом 100-200 мл з притертой пробкою, що калібруються з точністю до 0,1 мл. Калібрування робиться зважуванням. Об'єм склянки визначають по різниці маси склянки, наповненої дистильованою водою при 20° С і закритою пробкою, і маси порожньої сухої склянки, також закритою пробкою. Склянки і відповідні пробки нумерують

Реактиви:

1. Сульфат або хлорид марганцю (ІІ), розчин. Розчиняють 400 г МnSO4*2Н2О (чи 480 г МnSO4*4Н2О, або 364 г МnSO4*Н2О, або 425 г МnCl2*4Н2J) в дистильованій воді і доводять об'єм до 1 л. Фільтрують через паперовий фільтр або зливають через сифон після повного відстоювання осаду. Розбавлений розчин в кислому середовищі при додаванні йодиду калію не повинен виділяти вільного йоду.

2. Лужний розчин йодиду калію, а) 150 г йодиду калію розчиняють в 100 мл дистильованої води. При підкисленні розбавлений розчин не повинен виділяти йод. б) 500 г гідроксиду натрію або 700 г гідроксиду калію розчиняють в 800 мл дистильованої прокип'яченої (для видалення діоксиду вуглецю) води. Обидва розчини змішують і доводять об'єм до 1 л.

3. Хлоридна кислота, розбавлений (2:1) розчин.

4. Сульфатна кислота густ. 1,84 г/см і розбавлений (1:4) розчин.

5. Ортофосфорна кислота густ. 1,7 г/см .

6. Тіосульфат натрію, 0,02 н. розчин.

7. Йод, 0,02 н. розчин в насиченому розчині NаСl.

8. Йодид калію. При підкисленні не повинен виділяти йод.

9. Азид натрію, 0,5% розчин. 0,5 г Na N розчиняють в дистильованій воді і доводять об'єм до 100 мл.

10.Крохмаль, 0,5% розчин.

11.Сульфамінова кислота або сечовина, 40% розчин. 40 г сульфамінової кислоти NH SO Н або мочовиниСО(NН ) розчиняють в дистильованій воді і доводять об'єм до 100 мл

12.Роданід калію, розчин. 2 г КСNS розчиняють в 200 мл 25% розчину сульфату натрію.

13.Змішаний розчин гіпохлориту і сульфату натрію. У 1 л дистильованої води розчиняють 250 г Na SO *10Н2О. 200 мл цього розчину змішують з 30 мл 3% розчину NaClO і зберігають в темній склянці. 1 мл розчину відповідає 8-10 мл 0,01 н. розчину тіосульфату натрію. Концентрація активного хлору в цьому розчині зменшується повільно, але періодично необхідно додавати краплю розчину гіпохлориту натрію.

14.Ацетат натрію або калію, насичений розчин.

Вимоги щодо виконання практичної роботи: ознайомитися з теоретичним матеріалом теми за рекомендаційною літературою і даною інструкцією, виконати завдання та оформити звіт

Теоретичні основи

Вміст розчиненого кисню у воді має велике значення при оцінці санітарного стану водойм. Зниження вмісту розчиненого кисню вказує на різку зміну біологічних процесів у водоймі, на забруднення води речовинами, що біохімічно інтенсивно окислюються. Вміст розчиненого кисню у воді залежить і від природних чинників – атмосферного тиску, температури води, вмісту в ній розчинених солей.

Принцип методу. Метод грунтується на здатності гідроксиду мангану (II) окислюватися в лужному середовищі до гідроксиду мангану (IV), кількісно зв'язуючи при цьому кисень. У кислому середовищі гідроксид мангану (IV) знову переходить в двовалентний стан, окислюючи при цьому еквівалентну зв'язаному кисню кількість йоду. Йод, що виділився, визначають тіосульфатом натрію. Чутливість методу 0,05 мг/л. Діапазон вимірювання масових концентрацій розчиненого кисню в поверхневих та очищених стічних водах становить від 1 до 14 мг О /дм включно.

Визначенню заважають зважені речовини, органічні речовини, нітрит, двох- і тривалентне залізо і інші окислюючі і поновлюючі речовини, їх вплив необхідно усувати в ході аналізу.

Завдання до практичної роботи:

Ознайомитися з методикою та визначити вміст розчиненого кисню у воді за методом Вінклера

Хід роботи

При узятті проби на кисень дотримуються усіх заходів обережності проти попадань в пробу атмосферного повітря. Пробу беруть у відкалібровану склянку, об'ємом 100-200 мл з притертою пробкою. При узятті проби на кисень за допомогою батометра Рутнера склянку наповнюють водою через гумову трубку, опущену до дна склянки, причому через склянку пропускають декілька об'ємів води. Склянку наповнюють водою так, щоб вода переливалася через край.

Можна відбирати пробу безпосередньо в склянку. Для цього склянку з вантажем і із закритою пробкою опускають на необхідну глибину, відкривають пробку шнуром, прив'язаним до пробки, і тримають склянку на наміченій глибині до припинення виходу бульбашок повітря. Вийнята склянка має бути наповнена по самі вінця.

Кисень фіксують на місці негайно ж після відбору проби. Для цього вводять в неї піпеткою 1 мл розчину сульфату або хлориду мангану і 1 мл лужного розчину йодиду калію. Після введення реактивів закривають склянку пробкою, стежачи за тим, щоб в ній не залишилося бульбашок повітря, і вміст ретельно перемішують багатократним різким перевертанням склянки. У такому стані склянку можна залишити для транспортування, але не більше ніж на добу.

Перед титруванням (осад повинен добре осісти) доливають 5 мл розчину хлоридної кислоти (2:1), при цьому частина рідини зливається через край, - що не має значення для визначення. Склянку закривають пробкою (повітря під пробкою не повинно бути), і вміст ретельно перемішують. Осад гідроксиду мангану, що випав в лужному середовищі, розчиняється, окислює йодисті сполуки, йод, що виділився, забарвлює розчин в жовтий колір. Після цього усю пробу переливають в колбу об'ємом 250-300 мл і швидко титрують 0,02 н. розчином тіосульфату натрію при безперервному помішуванні до слабо-жовтого кольору, після чого додають 1 мл розчину крохмалю і продовжують по краплях титрувати до зникнення синього забарвлення. Забарвлення повинне зникнути від однієї краплі тіосульфату. Вміст розчиненого кисню у воді (мг/л) розраховують по формулі:

де А - кількість розчину тіосульфату, що пішов на титрування проби (мл);

Н - нормальність розчину тіосульфату з урахуванням поправки;

8 - еквівалентна маса кисню, що відповідає 1 мл 1 н. розчину тіосульфату;

V - об'єм проби в склянці;

2 - об'єм води, що вилилася при введенні реактивів для фіксації кисню (мл).

Рекомендована література /2.6, 2.11, 2.14/

Дата добавления: 2015-07-08