Практичне заняття. Тема роботи: «Визначення сульфатів»

Тема роботи: «Визначення сульфатів»

Мета роботи: ознайомитися з методикою та навчитися визначати вміст сульфатів у воді

Визначення сульфатів гравіметричним методом аналізу

Обладнання та матеріали:

1. Бюретка місткістю 25 мл – 3 шт.

2. Баня водяна.

3. Газовий пальник або електроплитка.

4. Піч муфельна (800 С).

5. Щипці тигельні.

6. Ексикатор.

7. Стакани хімічні місткістю 250, 400, 600 мл.

8. Пробірки колометричні з позначкою на 10 мл – 7 шт.

9. Паличка скляна.

10. Воронка скляна.

11. Тигель лабораторний.

12. Годинникове скло.

13. Піпетки мірні місткістю 50 мл, 100 мл.

14. Фільтри беззольні “синя стрічка”.

15. Розчин метилового оранжевого.

16. Головний стандартний розчин сульфату калію, що містить в 1 мл розчину 0,5 мг сульфат – йону.

17. Робочий стандартний розчин сульфату калію, що містить в 1 мл розчину 0,05 мг сульфат-йону.

18. 1,7% розчин нітрату срібла.

19. 5%-ний розчин хлориду барію.

20. Хлоридна кислота (1:5).

21. Хлоридна кислота.

22. Вода дистильована

Вимоги щодо виконання практичної роботи: ознайомитися з теоретичним матеріалом теми за рекомендаційною літературою і даною інструкцією, виконати завдання та оформити звіт

Теоретичні основи

Сульфат-йони потрапляють у воду при розчиненні осадових порід, до складу яких входить гіпс , а також у результаті окислення сірководню або сірки, які містяться в промислових стічних водах.

Присутність у воді сульфатів у великій кількості небажана тому що, наприклад, порушує діяльність шлунково-кишкового тракту, а солі і зумовлюють твердість води і погіршують її органолептичні властивості - вода набуває гіркого присмаку. Вода, що містить велику кількість сульфатів і хлоридів, має підвищену корозійну активність.

Вміст сульфат-йонів у питній воді згідно з ГОСТ 2874-82 не повинен перевищувати 500 мг/л.

Проби води при визначенні сульфатів не консервують.

Визначення вмісту сульфат-йонів у воді проводять відповідно до ГОСТу 4389-72. Проби відбирають за ГОСТами 4979-49 і 2874-72. Об’єм проби води не повинен бути менше 500 мл. Проби, призначені для визначення вмісту сульфатів, не консервують.

Встановлення вмісту сульфат-йонів грунтується на осаджуванні в кислому середовищі йонів SО хлоридом барію у вигляді сульфату барію.

Точність визначення складає ± 2 мг/л SО .

Завдання до практичної роботи:

Ознайомитися з методикою та визначити вміст сульфатів у воді гравіметричним методом

Хід роботи

Якісне визначення

У колометричну пробірку діаметром 14-15 мм наливають 10 мл води і додають 0,5 мл хлоридної кислоти (1:5). Одночасно готують стандартну шкалу. Для цього в такі пробірки наливають 2, 4, 8 мл робочого розчину сульфату калію і 1; 6; 3,2; 6,4 мл головного розчину К₂SО₄, доводять дистильованою водою до 10 мл, отримуючи таким чином стандартну шкалу з місткістю 10, 20, 40, 80, 160, 320 мг/л сульфат-йону. У кожну пробірку додають по 0,5 мл соляної кислоти (1:5), після чого до води, яку аналізують, і зразкових розчинів додають по 2 мл 5%-ного розчину хлориду барію, закривають пробками, перемішують і порівнюють із стандартною шкалою.

Кількісне визначення

У залежності від очікуваного вмісту сульфат-йону (якісна проба) відміряють 100-500 мл води з таким розрахунком, щоб концентрація SО не перевищувала 25-30 мг в 100 мл проби. У разі необхідності воду розводять. До відміряного об’єму профільтрованої води у стакан додають 2-3 каплі розчину метилового оранжевого і хлоридну кислоту (1:1) до рожевого кольору розчину. Суміш нагрівають до кипіння і випарюють до 50 мл. Дають відстоятися розчину, за наявності муті або пластівців фільтрують крізь беззольний фільтр “синя стрічка”. Фільтр промивають дистильованою водою, підкисленою кислотою, фільтрат разом з промивними водами випарюють у склянці до 50 мл. У киплячий розчин при помішуванні доливають 10 мл гарячого розчину хлориду барію. Розчин з осадом нагрівають на гарячій водяній бані. Коли розчин просвітлиться, перевіряють повноту, осідання, додаючи до прозорого розчину 1-2 краплі хлориду барію. Відсутність каламутності указує на повноту осідання. Склянку накривають годинниковим склом і нагрівають 1-2 години на гарячій водяній бані або піщаній бані і залишають до наступного дня при кімнатній температурі. На наступний день розчин фільтрують крізь щільний беззольний фільтр “синя стрічка”, який треба заздалегідь промити гарячою дистильованою водою.

Осад ВаSО₄ кілька разів декантують дистильованою водою, відфільтровуючи крізь беззольний фільтр “синя стрічка”, далі осад переносять на той же фільтр скляною паличкою з гумовим наконечником. Осад на фільтрі промивають гарячою дистильованою водою до негативної реакції на хлорид-йон. До проби фільтрату в пробірці додають кілька крапель розчину нітрату срібла.

Фільтр з осадом вміщують у заздалегідь прожарений та зважений тигель, просушують, обвуглюють у полум’ї пальника (електроплитки), не допускаючи запалення, і далі прожарюють у муфелі при температурі, що не перевищує 800 С, і доступі повітря до одержання осаду білого кольору. Охолоджують в ексикаторі, зважують і знову прожарюють до постійної маси.

Вміст сульфатів (Х), мг/л, встановлюють за формулою:

,

де m₂ - маса тигля з осадом, мг;

m₁ - маса тигля, мг;

0,4115 - коєфіціент для перерахування ВаSО₄ на SО ;

V- об’єм води, взятої для визначення, мл.

Визначення сульфатів фототурбідіметричним методом аналізу

Обладнання та матеріали:

1. Баня водяна.

2. Електроплитка.

3. Плита муфельна (800 ⁰С).

4. Щипці тигельні.

5. Фотоелектроколориметр.

6. Кювета l = 20 мм.

7. Ексикатор.

8. Посуд мірний лабораторний скляний по ГОСТ 1770 – 74 і ГОСТ 20292 – 74, місткістю: піпетки 50 і 100 см³ без поділок, піпетки 5 і 10 см³ с поділками на 0,1 см³, циліндри мірні 10 см³ .

9. Колби мірні місткістю 250, 500 і 1000 см³.

10. Стакан хімічний місткістю 250, 400 і 600 см3 по ГОСТ 25336 – 82.

11. Крапельниці скляні лабораторні по ГОСТ 25336 – 82.

12. Пробірки колориметричні с притертою пробкою і відміткою на 10 м по ГОСТ 25336 – 82.

13. Палички скляні.

14. Скельця годинникові.

15. Фільтри беззольні „синя стрічка".

16. Лійки скляні по ГОСТ 25336 – 82.

17. Тиглі лабораторні.

18. Сульфат калію по ГОСТ 4145 – 74.

19. Кислота нітратна по ГОСТ 4461 – 77.

20. Хлорид барію по ГОСТ 4108 – 72.

21. Кислота хлоридна по ГОСТ 3118 – 77.

22. Метиловий оранжевий.

23. Етиленгліколь по ГОСТ 10164 – 75.

24. Нітрат срібла по ГОСТ 1277 – 75.

25. Спирт етиловий ректифікований по ГОСТ 5962 – 67.

26. Вода дистильована по ГОСТ 6709 – 72.

Усі реактиви для аналізу повинні бути кваліфікації „чисті для аналізу".

Вимоги щодо виконання практичної роботи: ознайомитися з теоретичним матеріалом теми за рекомендаційною літературою і даною інструкцією, виконати завдання та оформити звіт

Теоретичні основи

Метод грунтується на визначенні сульфат – йону у вигляді BaSO₄ у солянокислому середовищі за допомогою гліколевого реагента. Гліколь, введений в реакційну суміш при осаджувані сульфату барію, стабілізує утворюючу суспензію BaSO₄ і робить можливим турбідіметричне мікровизначення сульфатів. Чутливість методу 2 мг/дм³ SO .

При проходженні пучка світла крізь суспензію дрібних твердих часток у розчиннику (дисперсна система) відбувається бічне розсіювання світла (візуально спостерігається мутність). Якщо довжина хвилі менше лінійних розмірів часток, то розсіювання обумовлене заломленням на межі розділу частка — розчинник і відбиттям його частками. Якщо довжина хвилі більше лінійних розмірів часток, то відбувається дифракція світлової хвилі; виникає ефект Тиндаля. Інтенсивність розсіювання зростає зі збільшенням числа часток, що розсіюють. На цьому грунтуються два подібних аналітичних методи визначення концентрації речовини: нефелометрія й турбідіметрія. При турбідіметричних визначеннях вимірюють потужність світла W, що виходить із кювети в напрямку падаючого світлового променю. При нефелометричних визначеннях вимірюють потужність розсіювання світла (WP) у напрямку, перпендикулярному напрямку первинного пучка (рис. 1). Турбідіметричною (нефелометричною) суспензією називають суспензії малорозчинних речовин при їхньому вмісті 100 мг на 1 л і менше. Частки відбивають постійну частку світла протягом проміжку часу, достатнього для вимірювання. Потужність світлового потоку, що розсіює дрібними частками суспензії, описується рівнянням Релея, формула 1:

(1)

де k₁ — коефіцієнт;

V — середній об'єм частки суспензії;

C— концентрація часток;

δ — густина речовини частки;

λ — довжина хвилі падаючого світла;

n₁ — показник заломлення часток суспензії;

n₂ — показник заломлення розчинника.

Рисунок 1. Схема виміру світлових потоків у нефелометрії і турбідіметрії

Значення V, δ, n залежать для даної суспензії від умов її одержання й вимірювання: швидкості змішування реагентів, швидкості перемішування, температури, кислотності середовища, присутності сторонніх йонів, довжини хвилі падаючого світла. При сталості умов величини n₁, n₂, λ, α, V; поєднуючи всі постійні величини в рівнянні (1) в одну константу, можемо записати формулу 2:

Wp =kC(2)

тобто потужність розсіяного світлового проміню прямопропорційна концентрації часток суспензії. Для двох мутних середовищ із частками однакової форми й розмірів відношення потужностей розсіяного світла пропорційно відношенню концентрацій часток:

Звідки

(3)

Формулу 3 використовують при нефелометричних визначеннях.

При турбідіметричних вимірах зв'язок між потужністю світлового променя, що пройшов крізь суспензію і розміром часток суспензії описується наближеним рівнянням 4:

(4)

де А — здатність, що розсіює (величина, аналогічна оптичному поглинанню);

W₀ - потужність падаючого на суспензію світлового проміню;

W - потужність пройшовшого через суспензію світлового потоку;

l - товщина поглинаючого шару;

r - середній діаметр часток;

λ – довжина хвилі падаючого світла;

k₁ — коефіцієнт пропорційності, що залежить від природи суспензії і методу виміру;

α - константа, що залежить тільки від методу виміру. Рівняння (4) справедливо тільки для сильно розведених суспензій.

При турбідіметричному визначенні користуються тим самим приладом, суспензії готують строго по певному прописі, тобто всі виміри проводять при певних значеннях k₁, r, α і λ.

Об’єднуючи в рівнянні (4) всі постійні величини в одну, одержимо більш просте рівняння 5:

A = kLC (5)

Це відношення аналогічно рівнянню Бугера-Ламберта-Бера для поглинання світла кольоровими розчинами. З рівнянь (1) і (4) ми бачимо, що інтенсивність розсіяного й поглиненого світла залежить від розміру часток суспензії.

Для запобігання коагуляції часток у суспензії часто вводять стабілізуючі колоїди (желатину, крохмалю та ін.).

Нефелометричні й турбідіметричні визначення в практиці виробничих лабораторій застосовують обмежено, тому що важко одержати однакові по розмірах частки суспензії, осади повинні мати дуже малу розчинність. Отримання правильних результатів у турбідіметричному методі аналізу залежить від: порядку змішання реактивів, швидкості перемішування розчинів, часу отримання дисперсної системи, співвідношення концентрації осаджуваної речовини і осаджувача, температури, а також зміна струму в мережі дає помилку при вимірюванні аналітичного сигналу, що призводить до недостатньо точних результатів. Нефелометричні й турбідіметричні визначення заміняють, коли це можливо, іншими методами (фотометричними, електрометричними).

Завдання до практичної роботи:

Ознайомитися з методикою та визначити вміст сульфатів у воді турбідіметричним методом

Хід роботи

До 5 см³ досліджуваної проби або концентрату води, відібраної в мірний циліндр місткістю 10 см³, додають 1 – 2 краплини хлоридної кислоти (1:1) і 5 см³ гліколевого реагенту, ретельно перемішують. Після 30 хвилин експозиції вимірюють оптичну густину розчину фотоелектроколориметром, в кюветах l = 20 мм і світлофільтром с довжиною хвилі 364 нм. Досліджувана проба води с додаванням гліколевого реагента, приготованого без BaCl₂, являється розчином порівняння. Вміст сульфатів находять по каліброваній кривій.

Для побудови каліброваної кривої в ряд мірних колб об’ємом 50 см³ вносять 0,0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 см³ основного стандартного розчину K₂SO₄ (0,5 мг SO в 1 см³) і доводять об’єм до мітки дистильованою водою. Приготовані розчини містять: 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0; 18,0; 20 мг/дм³ SO . Вимірюють по 5 см³ з кожного розчину у мірні циліндри об’ємом 10 см³ (або в мірні колориметричні пробірки с відміткою 10 см³).

В кожний циліндр з утвореним розчином додають 1 – 2 краплини хлоридної кислоти (1:1) і 5 см³ гліколевого реагенту, ретельно перемішують, через 30 хвилин вимірюють оптичне поглинання, потім будують калібрувальний графік. Оптимальні інтервали концентрацій для турбідіметричного визначення сульфат – йона знаходиться в межах 2–25 мг/дм³. При концентрації SO менше 2 мг/дм³ необхідно попередньо концентрування проби води упарюванням.

Для побудови каліброваного графіку беремо стандартні зразки з вмістом сульфату 0,5 мг/см³ та готуємо з нього стандартні розведення та вимірюємо їх аналітичний сигнал

Рекомендована література /2.11/

Дата добавления: 2015-07-08