Приготування буферного розчину (ацетатного)

Змішують рівні об’єми 2н розчину оцтовокислого натрію (СН₃СООNa*3H₂O) і 2 н розчину оцтової кислоти (СН₃СООН) і очищують так, як і 20%-ий розчин натрій сульфіту.

Приготування 0,01 і 0,002%-ого розчину дитізону чотирихлористому карбоні(СCl₄)

0,05г очищеного дитізону поміщають в мірну колбу місткістю 500мл, розчиняють в невеликій кількості ССl₄. Потім доводять до мітки чотирихлористим карбоном отримують 0,01%-ий розчин. З 0,01%-ого розчину готують 0,002 і 0,001%-ий розчини. Для цього беруть 20 і 10мл розчину дитізону і доводять до мітки чотирихлористим карбоном в мірній колбі місткістю 100мл.

Приготування 20%-ого розчину натрій сульфіту

20 г Na₂S₂O₃*5H₂O розчиняють в 80 мл дистильованої води і очищають збовтуванням в ділильній лійці з 0,001%-вим розчином дитізону порціями по 5-10мл до тих пір, поки колір дитізону не перестане змінюватись. Залишок дитізону видаляють, збовтуючи розчин з чистим чотирихлористим карбоном порціями по 10 мл до тих пір, поки чотирихлористий карбон стане безбарвним.

Проведення аналізу

Цим методом можна визначити від 5 до 50 мкг/л цинку.

Визначенню заважають вміст купруму більше 0,001мг в досліджуваній воді. При вмісті купруму більше 0,001мг його зв’язують в комплекс додаванням натрій сульфіту з розрахунку на кожні 10мкг купруму в досліджуваній воді 5мл 20%-ого розчину Na₂S₂O₃. При вмісті окисного феруму більше 0,05мг і закисного 0,03мг в досліджуваній воді необхідно воду розбавити очищеною дистильованою водою і потім профільтрувати через щільний фільтр, промитий гарячою дистильованою водою.

100мл досліджуваної води, підкисленої при відборі (якщо вода не була підкислена, її підкислюють 2-3 краплями очищеного HCl (1:1), поміщають в ділильну лійку місткістю 150-200мл. Додають 5мл буферного розчину, змішують, приливають 1мл 20%-ого розчину натрій сульфіту і знову змішують. Додають з бюретки 4мл 0,002% -ого робочого розчину дитізону в чотирихлористому карбоні і енергійно струшують на протязі 2 хвилин. Колір розчину дитізону в залежності від вмісту цинку змінюється від зеленого до червоного. Ставлять лійку вертикально в штатив і чекають розшарування рідин. Екстракт дитізонату зливають в колориметричну пробірку з притертою пробкою. До водного розчину в ділильній лійці приливають знову 2мл розчину дитізону. Енергійно струшують протягом 2 хвилин і після розділення рідин зливають шар дитізонату цинку в ту ж пробірку.

Перемішують і зрівнюють з стандартною шкалою, приготованою в тих же умовах.

Для приготування стандартної шкали відбирають 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 і 5,0 мл робочого стандартного розчину Zn 1 мл розчину містить 1 мкг Zn²⁺), доводять об’єм дистильованою водою до 100мл і обробляють так як досліджувану воду. Зразок шкали відповідно буде містити 0,0-0,5-1,0-2,0-3,0-4,0-5,0 мкг Zn²⁺.

Шкала стійка приблизно 3 доби при зберіганні в темному місці.

Якщо концентрація цинку в досліджуваній воді не перевищує 50 мкг/л, весь цинк з досліджуваної води переходить в дитізонат при першому струшуванні. Колір розчину дитізону при повторному екстрагуванні залишається зеленим. Якщо колір розчину дитізону буде мати інше забарвлення, це значить, що в воді міститься більше 50 мкг/л цинку. В такому випадку визначення повторюють, відбираючи для аналізу 50-25 мл досліджуваної води. При цьому кількість добавленого буферного розчину і натрій сульфіту залишається тим самим. Якщо необхідно брати ще меншу кількість досліджуваної води, її треба розбавляти дистильованою водою до об’єму 25 мл. При малих концентраціях цинку у досліджуваній воді (0,5- 1,0 мкг) екстрагування слід проводити більш розбавленим розчином дитізону (0,001%). При першому екстрагуванні додають 3 мл 0,001%-ого розчину дитізону, другий раз 1 мл.

Отримані екстракти зливають разом в пробірку з притертою пробкою і фотоколориметрують. Стандартну шкалу (0,5-1,0 мкг Zn²⁺) готують в тих же умовах.

Обробка результатів аналізу

Для побудови калібрувального графіку за стандартними розчинами вимірюються значення оптичних густин, і подаються у вигляді таблиці 1

Таблиця 1. Результати вимірювання оптичної густини стандартних розчинів за допомогою фотоколориметра КФК – 2

Маса цинку, мкг
Д1
Д2
Д3
Дсер

За отриманими даними будують калібрувальний графік залежності оптичної густини стандартних розчинів від маси цинку.

За умовами вимірювання оптичної густини стандартних розчинів вимірюють оптичну густину проби досліджуваної води, за отриманими даними фотометрування проби води знаходять масу цинку у пробі за калібрувальним графіком і розраховують концентрацію цинку у воді.

Масову концентрацію цинку Х, обчислюють за формулою:

де а – кількість цинку, знайденого за шкалою стандартних розчинів, мкг;

V – об’єм досліджуваної води, взятий на дослідження, мл.

Рекомендована література /2.6, 2.11/

Дата добавления: 2015-07-08