Практичне заняття. Тема роботи: «Визначення хлоридів»

Тема роботи: «Визначення хлоридів»

Мета роботи: ознайомитися з методикою та навчитися визначати вміст хлоридів у воді

Обладнання та матеріали:

Ваги лабораторні загального призначення 3 класу з найбільшою межею зважування 200 г за ГОСТ 24104

Йономiр або рН-метр будь-якої модифікації

Колби мідні 2-500-2, 2-1000-2 за ГОСТ 1770

Піпетки з однією позначкою 2-2-10, 2-2-20, 2-2-100, за ГОСТ 29169

Циліндри мірні 1-500, 1-1000 за ГОСТ 1770

Бюретки місткістю 25 см³ з ціною поділки 0,05 см³ за ГОСТ 29252

Державний стандартний зразок розчину хлорид-йонів ДСЗУ 022.8-86 з атестованим значенням масової концентрації хлорид-йонів 10 мг/см³ (відносна сумарна похибка атестованого значення ДСЗУ при довірчій ймовірності 0,95 – 0,5%).

Реактиви

Вода дистильована за ГОСТ 6709

Срібло азотнокисле за ГОСТ 1277

Калій хромовокислий за ГОСТ 4220

Натрій хлористий х.ч. за ГОСТ 4233 або стандарт-титр хлориду натрію за ТУ 6-09-25-40

Кислота азотна за ГОСТ 4461

Натрію гідрооксид за ГОСТ 4328

Аміак водний за ГОСТ 3760

Калію-алюміній сірчанокислий, 12-водний за ГОСТ 4329

Амоній-алюміній сірчанокислий, 12-водний за ГОСТ 4328

Хімічний посуд та матеріали

Колби конічні, стакани за ГОСТ 25336

Фільтри беззольні «біла стрічка», «синя стрічка» за ТУ 6-09-1678

Вимоги щодо виконання практичної роботи: ознайомитися з теоретичним матеріалом теми за рекомендаційною літературою і даною інструкцією, виконати завдання та оформити звіт

Теоретичні основи

Аргентометричне титрування хлоридів

Метод оснований на титриметричному осадженні хлоридів у нейтральному або слабо кислому середовищі нітратом срібла у присутності хромату калію в якості індикатора. Після осадження надлишок йонів срібла утворює оранжево-червоний осад хромату срібла.

Метод застосовують практично для будь-якої кількості хлоридів у воді, але при вмісті менше 10 мг/л кінець реакції менш чіткий, і похибка збільшується. У цьому випадку проби води передчасно випаровують.

Визначення хлоридів повинно проводитись при рН в межах від 6 до 10.

Мутну забарвлену воду або воду із кольоровістю вище 50° передчасно обезбарвлюють і освітляють коагуляцією суспензією гідроксиду алюмінію (6 мл на 100 мл води) або збовтують з активованим вугіллям, на вміст хлоридів (0,5 г на 100 мл води) з послідовним фільтруванням через щільний паперовий фільтр «біла стрічка», перед роботою промитий дистильованою водою. Цим методом визначають і інші галогени, але їх вміст у природній воді мізерний і їх можна не брати до уваги при визначенні хлоридів. Вплив сірководню, а також забарвлення води можна видаляти кип’ятінням води з пероксидом гідрогену. Визначенню заважають ортофосфати в кількості більше 25 мг/л, залізо більше 10 мг/л. Головними варіантами аргентометричного титрування є три методи: Мора, Фольгарда, Фаянса.

Метод Мора грунтується на титруванні хлорид-йонів розчином нітрату срібла. В якості індикатора застосовують хромово кислий калій, який утворює із залишком срібла цегляно червоний осад AgCrO₄. Хромовокисле срібло розчиняється при збільшенні концентрації водовмісних йонів. При цьому метод застосовують при титруванні нейтральних розчинів хлоридів. А кислі розчини передчасно нейтралізують лугом або дикарбонатом натрію.

Визначення хлорид-йонів у стічних водах здійснюють за методом Мора. У стічних водах, які мають велику кількість органічних речовин, визначення хлоридів не може здійснюватися безпосередньо із води, так як утворюється при титруванні осад хлористого срібла відновлюється органічними речовинами до металічного срібла. В цьому випадку необхідно передчасно розбити органічну сполуку.

При невеликій кількості органічних сполук 25 -100 мл стічної води кип’ятять з кількома кристалами перманганату калію, відфільтровують утворений осад двоокису марганцю, видаляють осад перманганату у фільтраті додаванням декількох крапель етилового спирту, коли охолоне титрують хлориди розчином азотнокислого срібла. Коли багато органічних речовин у стічних водах хлориди визначають із пропаленого залишку.

Визначенню хлорид-йонів методом Мора заважають йони заліза (ІІІ), алюмінію(ІІІ), нікелю(ІІ), кобальту(ІІ), міді(ІІ).

Метод Мора застосовують в основному для аналізу води. В наш час він все більше витісняється іншими титриметричними методами, в яких не використовується срібло. Обмежене також застосування цього методу необхідністю проведення аналізу у нейтральному середовищі, що виключає присутність у аналітичних об’єктах важких металів. Через це частіше використовують метод Фольгарда, який дозволяє проводити титрування у кислому середовищі.

Завдання до практичної роботи:

Ознайомитися з методикою та визначити вміст хлоридів у воді

Хід роботи

Відбір та консервування проб

Відбір проб поверхневих вод виконують згідно з ГОСТ 17.1.5.05, очищених стічних вод – згідно з КНД 211.1.0.009. Проби відбирають у скляні ємності. Об'єм проби, яка відбирається, маю бути не менше 300 см³.

Проби не консервують. Їх можна зберігати при кімнатній температурі.

Якщо у воді, яка аналізується, присутні інші сполуки хлору, наприклад, активний хлор, аналіз виконують одразу після відбору проб.

Пробопідготовка

Якщо проба води, відібрана для аналізу, прозора, але має забарвлення, його усувають струшуванням з вугіллям активним, яке додають з розрахунком 0,5 г на кожні 100 см³ проби. Потім пробу води фільтрують через фільтр «синя стрічка».

Якщо забарвлена каламутна, пробу освітлюють суспензією алюмінію гідрооксиду. Для цього на кожні 100 см³ суспензії додають алюмінію гідрооксиду і суміш струшують до забарвлення рідини, після чого фільтрують через фільтр «біла стрічка».

Якщо проба води, підготовлена до титрування, лужна або кисла, її нейтралізують до рН від 5,0 до 9,5. рН додаванням краплями розчину кислоти азотної або розчину натрію гідрооксиду. Якщо у пробі присутні йони амонію в концентрації вище 10 мг/дм³, встановлюють рН від 5,5 до 7,5. Контроль рН здійснюють рН-метром.

Піпеткою відбирають аліквоту підготовленої проби об'ємом від 5 до 100 см³. Вміст хлориду в аліквоті має знаходитися в межах від 1 до 8 мг. Аліквоту вміщують у конічну колбу і, за необхідності, мірним циліндром додають води бідистильваної до 100 см³.

Одночасно готують холосту пробу, для чого піпеткою відбирають 100 см³ води бідистильованої і вміщують у конічну колбу.

Виконання вимірювань

1.У підготовлену пробу додають 1,5 см³ розчину калію хромовокислого і титрують розчином срібла азотнокислого. Титрування ведуть на білому фоні, додаючи титрант порціями не більше ніж 0,5 см³, а наприкінці титрування краплями, постійно і ретельно переміщувати розчин, що титрується. Титрування закінчують після зміни кольору з зелено-жовтого на оранжево-цегляний.

2. Виконують два паралельні титрування.

3. Одночасно титрують холосту пробу.

Результат одиничного вимірювання масової концентрації хлоридів у вихідній пробі ρ _і, мг/дм³, розраховують за формулою:

,

де: V - об'єм розчину срібла азотнокислого, який пішов на титрування проби,см³;

Vx - об'єм розчину срібла азотнокислого, який пішов на холосте титрування, см³;

0,05 – загальна концентрація срібла азотнокислого, моль/дм³;

k – коефіцієнт поправки для приведення концентрації срібла азотнокислого до концентрації 0,05 моль/дм³;

35,435 – молярна маса хлорид-йонів;

1000 – коефіцієнт для перерахунку концентрації в мг/дм³;

Vпр - об'єм вихідної проби, взятої для титрування, см³;

і – номер одиничного вимірювання, і = 1,2.

Рекомендована література /2.10, 2.11, 2.14/

Дата добавления: 2015-07-08