Практичне заняття. Тема роботи: «Визначення вмісту нафтопродуктів»

Тема роботи: «Визначення вмісту нафтопродуктів»

Мета роботи: ознайомитися з методикою та набути практичних навиків у визначенні вмісту нафтопродуктів у воді

Обладнання та матеріали:

1. Хроматографічна колонка

2. Мішала

3. Ділильна лійка

4. Холодильник

5. Водяна баня

6. НСl густиною 1,19 г/см³

7. Хлороформ (або CCl₄)

8. Оксид алюмінію

9. н -гексану або петролейний ефір

Вимоги щодо виконання практичної роботи: ознайомитися з теоретичним матеріалом теми за рекомендаційною літературою і даною інструкцією, виконати завдання та оформити звіт

Теоретичні основи

Визначення нафтопродуктів гравіметричним методом полягає в екстрагуванні нафти і нафтопродуктів з води хлороформом, видаленні хлороформу, розчиненні залишку в гексані і наступним хроматографічним відокремленням полярних сполук і домішок води не нафтового походження в колонці з активованим оксидом алюмінію. Виділення таким чином нафтопродуктів визначають гравіметричним методом. Основна перевага методу в тому, що виключається приготування стандартних розчинів такого ж якісного і кількісного складу, як і досліджувана проба.

Безпосереднє екстрагування гексаном призводить до знижених результатів. Помилка може доходити до 30 %, якщо досліджувана вода містить зважені частинки. На їхній поверхні наряду з нафтопродуктами сорбуються асфальтени, смоли, нафтенові кислоти та інші речовини, що розчиняються в хлороформі, але не розчинні в гексані і тому є перепоною для екстракції нафтопродуктів гексаном. Якщо, однаково досліджувана вода прозора, без зважених частин, або якщо зарані відомо про відсутність речовин, що заважають, то екстракцію можна одразу проводити гексаном тим же способом, що і хлороформом, затим відгонять велику кількість гексану, відфільтровують через колонку з оксидом алюмінію

Визначення нафтопродуктів при концентрації 0,3-3 мг/л. При концентрації нафтопродуктів 0,3-3 мг/л суть визначення нафтопродуктів гравіметричним методом полягає в підкисленні досліджуваної води хлороводневою кислотою густиною 1,19 г/см³ так, щоб pH води була не менше 5. Потім доливають хлороформ (або CCl₄), занурюють мішалку на глибину близько 50 мм вище граничного шару і перемішують декілька хвилин. З подальшим переливанням в іншу посудину, а решту переливають в ділильну лійку. Залишають на 15 хв., зливають нижній хлороформний шар, при цьому стараючись не захватити ні води, ні проміжного шару емульсії. Водний розчин знову переливають, додають водний шар (з емульсією), що зостався в ділильній лійці, у водний шар (з емульсією) додають другу порцію хлороформу і перемішують в мішалці декілька хвилин. Отриманий вдруге екстракт переносять до першого екстракту. Після цього невеликою кількістю хлороформу обмивають стінки посудини, в якій знаходилась проба до екстракції, переносять в ту саму ділильну лійку, сколочують, залишають на деякий час, зливають хлороформ і відганяють його.

Посудину з цим розчином приєднують до холодильника, поміщають її в киплячу водяну баню або ставлять на гарячу закриту плитку і відганяють хлороформ. Коли хлороформного розчину залишиться 10-20 мл, нагрівання закінчують, дають охолонути.

Залишки хлороформу видаляють при кімнатній температурі. Невеликий тигель наповнюють на ¾ його об’єму отриманим екстрактом, поміщають у витяжну шафу і включають вентилятор. За ступенем випаровування хлороформу підливають екстракт до тих пір, доки він буде повністю перенесений таким чином.

Коли в тиглі залишиться менше 0,5 мл хлороформу, вимикають вентилятор і продовжують випарювання на повітрі до досягнення постійної маси (зважуючи бюкс, закритий кришкою, кожні 1-2 хв.). Результати зважування наносять на графік.

Залишок хлороформу після відгонки обробляють 1-2 мл сухого і чистого гексану.

Отримавши таким чином розчин нафтопродуктів в гексані, гексан видаляють, випарюючи його при кімнатній температурі за допомогою вентилятора.

Різниця між масою тигля із залишком після видалення гексану і масою пустого тигля показує склад нафтопродуктів у взятому для дослідження об’ємі проби.

Визначення нафтопродуктів при концентраціях, що перевищують 3 мг/л. Визначення нафтопродуктів гравіметричним методом у концентраціях, що перевищують 3 мг/л, описано вище, але тільки з меншим об’ємом досліджуваної води. Для аналізу беруть 100-1000 мл аналізованої води або таку ж кількість залишку після відгонки летких нафтопродуктів. Відповідно до об’єму води зменшують і кількість застосованого для екстракції випарника.

Визначення нафтопродуктів при концентрації менше 0,3 мг/л. Визначення нафтопродуктів гравіметричним методом при концентрації менше 0,3 мг/л (метод можна застосувати і для концентрацій 0,3-3 мг/л), в цьому випадку 3-3,5 л досліджуваної води недостатньо для отримання надійних результатів, а безпосередньо екстрагувати нафтопродукти із ще більших об’ємів води, застосовуючи звичайну екстракційну апаратуру, недоцільно. В цьому випадку можна пропустити аналізовану воду через сорбент, що вилучає з води нафтопродукти, провести адсорбцію хлороформом або CCl₄ і обробити отриманий екстракт, як описано вище.

Завдання до практичної роботи:

Ознайомитися з методикою та визначити вміст нафтопродуктів у воді

Хід роботи

Відбір і підготовка проб до аналізу

Проби відбираються в хімічно чистий посуд (батометр) з притертою пробкою (допускаються коркові пробки), виготовлені з міцного, безкольорового хімічно стійкого скла.

Перед відбором проби посуд не менше двох разів споліскується водою, що призначена для досліду.

Посуд заповнюють водою до верху. Закривають пробкою так, щоб не потрапило повітря.

Для доставки в лабораторію посуд з пробами упаковують в тару, яка забезпечує збереження і захищає пробу від різких перепадів температури.

Вода повинна підлягати дослідженню в день відбору. Якщо це неможливо, відібрані проби поміщають для зберігання в холодильник і консервують, екстрагуючи хлороформом (2-4 мл) на місці відбору проб.

Термін проведення аналізу упродовж 1 доби.

Про тривалість зберігання води робиться відмітка в протоколі аналізу.

Проведення аналізу

Гравіметричний метод аналізу визначає нафтопродукти в стічній воді при концентрації менше 0,3 мг/л.

Беруть 3 – 3,5 л аналізованої води в бутлі з широким горлом і підкислюють соляною кислотою (густина 1,19 г/см³) до рН<5, доливають 150 мл хлороформу або ССl₄, занурюють мішалку так, щоб її лопатки були у воді на 50 мм вище границі шарів води і розчинника і перемішують 5–7 хв.

Екстрагувати хлороформом можна в ділильній лійці, для цього в неї вносять 3 рази по 1 л досліджуваної води і збовтують послідовно з двома порціями хлороформу по 2 мл. Таким чином, на обробку 3 л досліджуваної води буде витрачено 120 мл хлороформу. Всі екстракти з’єднують, добавляють 50 мл хлороформу, яким ополіскуємо посуд з пробою. Більшу частину водного шару переносять в інший бутиль таким же об’ємом, а решту (водний шар і шар хлороформу) переливають в ділильну лійку ємністю 500–700 мл. Через 15 хв зливають нижній хлороформний шар в колбу Ерленмейєра об’ємом 500 мл, не захвачуючи при цьому ні водного, ні проміжного емульсованого шару. Злиту окрему більшу частину водного шару переливають з другого бутля в перший, переносять туди ж водний шар, що зостався в ділильній лійці (разом з емульсією), додають другу порцію хлороформу та повторюють екстракцію. Знову зливають більшу частину водного шару і залишок переносять в ту саму ділильну лійку. Через 15 хв відділяють другий екстракт і приєднують його до першого, не захвачуючи при цьому водного шару. Потім невеликою кількістю хлороформу (близько 50 мл) обмивають стінки посудини, в якому знаходилась проба до екстрагування, переносять його в ту саму ділильну лійку, сколочують і через деякий час приєднують шар хлороформу до перших двох екстрактів, що знаходяться в колбі Ерленмейєра. Екстрагувати третій раз зазвичай не треба.

Колбу з екстрактом приєднують до холодильника і нагрівають на киплячій водній бані, збираючи відігнаний хлороформ до тих пір, доки в колбі не залишиться 12–20 мл розчину. Для видалення залишку хлороформу зі зваженого бюксу (з кришкою) знімають кришку і поміщають бюкс у витяжну шафу на відстані 25–35 см від кімнатного вентилятора. Заповнюють бюкс на три четверті отриманим екстрактом, вмикають вентилятор; за ступенем випарювання екстракт підливають в бюкс, доки не перенесуть повністю. Колбу з екстракту обмивають невеликою кількістю хлороформу і переносять в той самий бюкс. Коли в бюксі залишиться 0,5 мл хлороформного розчину, випаровування продовжують без вентилятора, зважуючи бюкс кожні 2 хв. Перед зважуванням його закривають кришкою і знову знімають кришку для подальшого випарювання. Коли маса припиняє змінюватись, випарювання закінчують. Різницю між масою бюкса і залишком після видалення хлороформу і масою пустого бюкса показує загальний вміст екстрагованих хлороформом речовин.

Залишок після відгонки хлороформу розчиняють в 1–2 мл попередньо висушеного сульфатом натрію н -гексану або петролейного ефіру, отриманий розчин разом з частинками нерозчиненого залишку, якщо такі будуть, переносять в колонку з окисом алюмінію, під яку підставляють чисту та суху колбу. Бюкс декілька разів обмивають малими порціями н -гексану, переносять кожну порцію в колонку з окисом алюмінію. Колбу промивають ще декількома порціями гексану (лише 40–45 мл), збираючи їх в ту саму колбу. Рівень рідини в колбі до добавлення останньої порції н -гексан не повинен опускатися нижче верхньої межі шару окису алюмінію. З отриманого розчину нафтопродуктів в н -гексані, вільному від полярних сполук, видаляють н -гексан, випарюючи його з бюксу при кімнатній температурі вентилятором так само, як видаляли раніше хлороформ. Збільшення маси бюкса відповідає вмісту нафтопродуктів в аналізованій пробі.

Обробка результатів аналізу

Вміст нафтопродуктів (мг/л) розраховують за формулою:

,

де m₁ – масса бюкса із залишком після видалення гексану, мг;

m₂ – маса пустого бюкса, мг;

V – об’єм проби, взятої для аналізу, мл.

Рекомендована література /2.14/

Дата добавления: 2015-07-08