Практичне заняття. Тема роботи: «Визначення Алюмінію»

Тема роботи: «Визначення Алюмінію»

Мета роботи: ознайомитися з методикою та набути практичних навиків у визначенні вмісту Алюмінію у воді

Обладнання та матеріали:

Фотоелектроколориметр КФК-2; кювети з товщиною шару 30 мл;

Посуд мірний скляний лабораторний місткістю:

колби 50 мл,

піпетки без поділення 10 мл,

піпетки 1 мл з поділками через 0,01 мл;

пробірки колориметричні місткістю 20 мл діаметром 15 мм з відміткою на 10 мл.;

галуни алюмокалієві (Алюміній-Калій сульфатний);

алюмінон (амонійна сіль ауринтрикарбонової кислоти);

аміак водний;

амоній ацетат;

спирт етиловий ректифікований;

кислота оцтова;

кислота сульфатна;

кислота аскорбінова;

кислота хлоридна, густиною 1,19 г/см³;

фенолфталеїн

Вимоги щодо виконання практичної роботи: ознайомитися з теоретичним матеріалом теми за рекомендаційною літературою і даною інструкцією, виконати завдання та оформити звіт

Теоретичні основи

Алюміній за розповсюдженням у природі займає четверте місце серед елементів і перше серед металів (8,8% від маси земної кори). Широко застосовується в побуті (посуд) і техніці: в авіації, машинобудуванні, будівництві (конструкційний матеріал, більшість у виді сплавів з іншими металами), електротехніці(замінник міді при виготовленні кабелів та ін.), харчовій промисловості (фольга), металургія (легуюча добавка), а також має масу іншого застосування. Попадає в природні води природнім шляхом при деякому розчиненні глин і алюмосилікатів, а також в результаті шкідливих викидів окремих виробництв (електротехнічна, авіаційна, хімічна і нафтопереробна промисловість, машинобудування тощо) з атмосферними осадженнями або стічними водами. Солі алюмінію також широко використовуються в якості коагулянтів в процесах водопідготовки для комунальних потреб.

ГДК Алюмінію в природних поверхневих водах становить не більше 0,2 мг/дм .

Основним джерелом надходження алюмінію до організму людини є їжа і вода.

Деякі дослідження показують, що токсичність Алюмінію впливає на обмін речовин, особливо мінеральний, на функцію нервової системи, у здатності діяти безпосередньо на клітини – їх розмноження і ріст. Надлишок солей алюмінію знижає затримку Кальцію в організмі, зменшує адсорбцію Фосфору, одночасно в 10-20 разів збільшується вміст Алюмінію в кістках, печінці, мозку і в паращитовидній залозі. До найважливіших клінічних проявів нейротоксичної дії відносять порушення рухової активності, судоми, зниження та втрату пам’яті, психопатичні реакції. У деяких дослідженнях вважають, що Алюміній може вражати мозок.

Для фотометричного визначення алюмінію у воді найбільш часто використовується алюмінон (Алюмінон – тризаміщена амонійна сіль ауринтрикарбонової кислоти, відноситься до групи барвників трифенілметанового ряду).

Чутливість реакції Алюмінію з алюміноном 0,05 мкг/мл. Алюмінон – не специфічний реагент на Алюміній. Багато елементів з алюміноном утворюють забарвлені сполуки.

З інших металів найбільші перешкоди проявляють Fe(III), V(IV), Be і Cu.

Завдання до практичної роботи:

Ознайомитися з методикою та визначити вміст алюмінію у воді

Хід роботи

Проведення аналізу

Колориметричному визначенню Алюмінію заважає окисний Ферум, вплив якого усувається відновленням його до закисного Феруму аскорбіновою кислотою.

Заважають визначенню: фториди, поліфосфати та хлор. Вплив фторидів, починаючи з концентрації 0,5 мг/л. усувається випарюванням досуха 50 мл проби, додаванням до сухого залишку 2 мл концентрованої сульфатної кислоти і повторним випарюванням на плитці усього розчину. Сухий залишок знову обробляють 2-5 мл концентрованої хлоридною кислотою і випарюють досуха. Сухий залишок розчиняють в 10 мл гарячої дистильованої води, підкисленою декількома краплями НСl. Розчин фільтрують через щільний фільтр в мірну колбу місткістю 50 мл, випарювальну чашку і фільтр промивають гарячою дистильованою водою. Весь обробіток проби проводять у витяжній шафі. При такому обробітку видаляється вплив поліфосфатів і хлору. При наявності у воді тільки надлишкового хлору в концентрації 0,5 мг/л і вище вплив його усувається додаванням розчину гіпосульфіту. В обробленій пробі води визначають Al³⁺.

В колориметричну пробірку з притертою пробкою місткістю 20 мл і відміткою на 10 відбирають 10 мл води, додають дві краплі концентрованої хлодної кислоти і 5-7 мг аскорбінової кислоти. Розчин струшують, через 1 хвилину додають одну краплю 1%-вого розчину фенолфталеїну і нейтралізують 5%-вим розчином аміаку, додаючи по краплі аміак до появи рожевого забарвлення. Потім додають до розчину 0,5 мл 3 н розчину ацетату амонію, 0,4 мл 1 н розчину HCl та 0,5 мл 0,05%-вого розчину алюмінону. Через 30 хвилин порівнюють забарвлення з серією стандартних розчинів, приготованих одночасно і в тих же умовах. Шкалу стандартних розчинів готують з вмістом 0,0; 0,0005; 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,01 мл Al в 10 мл, використовуючи робочий стандартний розчин з вмістом 0,001 мг Al в 1 мл, що відповідає вмісту Алюмінію 0,0; 0,05% 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мг/л.

Порівняння забарвлення досліджуваного розчину допускається проводити фотометричним методом. Оптичну густину розчинів визначають із зеленим світлофільтром (λ= 525 нм), користуючись кюветою з товщиною робочого шару 30 мм.

Побудова калібрувального графіка

Для побудови калібрувального графіка використовують оптичні густини забарвлених стандартних розчинів, приготованих для візуального визначення. Із знайдених визначень віднімають оптичну густину контрольної проби. Будують графік залежності оптичної густини від концентрації Алюмінію в мг/л. Якщо забарвлення досліджуваного розчину співпадає або інтенсивніше забарвлення еталону, що містить 0,01 мг Al³⁺, то визначення повторюють у меншому об’ємі. Оптична густина вимірюється при λ= 525 нм

Обробка результатів

Вміст Алюмінію (Х) в мг/л обчислюють за формулою

,

де С – концентрація Алюмінію, знайдена за калібрувальним графіком, мг/л;

V – об’єм проби, взятий для визначення, мл.

Рекомендована література /2.6, 2.10/

Дата добавления: 2015-07-08