Визначення сухої речовини із сухого знежиреного молочного залишку в молоці

Суху речовину в молоці визначають висушуванням відповідно до вимог ГОСТ 3626-73. Суть цього методу полягае у висушуванні наважки досліджуваного молока до постійної маси при температурі 102°С i визначенні кількості випаруваної вологи. Різниця між масою наважки i кількістю вологи виражена в відсотках становить вміст cyxoї речовини в молоці. В умовах виробництва не завжди є можливість користуватись цим методом, тому масову частку сухої речовини можна визначити за формулою:

С =

Вмют cyxoї речовини в молоці корів можна розраховувати за модифікованою формулою професора М.І..Книги:

С = 1,31 · Ж +

Процентний вміст сухого знежиреного молочного залишку (СЗМЗ) визначають за формулами:

СЗМЗ =

СЗМЗ = С-Ж

де: С - масова частка cyxoї речовини в молоці, %;

4,9; 4,0; 0,5; 5,0; 0,76 - постійні коєфіціенти;

Ж - вміст жиру в молоці, %;

а - густина молока в градусах ареометра

СЗМЗ - вміт сухого знежиреного молочного залишку, %;

Г - густина молока, кг/м³

5.2. Визначення вмісту жиру кислотним методом

Метод ґрунтується на виділенні жиру з молока центрифугуванням після розчинення білкових оболонок жирових кульок концентрованим розчином сірчаної кислоти і визначення його кількості в градуйованій частині.

Для визначення масової частки жиру у молоці необхідно виділити його у чистому вигляді, тобто звільнити від білкових оболонок. Як розчинник білків застосовують розчини різних кислот чи лугів. Стандартним методом визначення вмісту жиру у молоці є кислотний метод (ГОСТ 5867-69).

Внаслідок дії концентрованої сірчаної кислоти на казеїн утворюється комплексна сполука казеїнової і сірчаної кислот:

NH₂R(COOH)₄+ 2H₂S0₄ → CaS0₄ + H₂S0₄NH₂R(CОО)₆

(COO)₂Ca

Крім комплексної сполуки, утворюється кальцієва сіль сірчаної кислоти у вигляді білого осаду (гіпс). Реакція супроводжується підвищенням температури суміші до 70-75 °С. При визначенні використовують також ізоаміловий чи аміловий спирт, який реагуючи з кислотою, утворює ізоамілово-сірчаний ефір:

2С₅Н₁₁ОН + H₂S04 → 2Н₂0 + (C₅H₁₁)₂S0₄.

ізоаміловий спирт ізоамілово-сірчаний ефір

Ефір розчиняється у надлишку кислотного розчину, одночасно знижуючи поверхневий натяг на межі розділу жиру і нежирової частини, чим сприяє з'єднанню крапель жиру, які звільнились від білкових оболонок. Цим забезпечується більш повне і швидке виділення жиру. При наступному центрифугуванні молочний жир (як найлегша складова частина суміші) концентрується у градуйованій частині жироміру.

Прилади і реактиви. Жиромір для молока з шкалою від 0 до 6% або від 0 до 7% і ціною поділки 0,1%; пробки гумові для жиромірів; піпетки на 10,77 мл; прилади для відмірювання сірчаної кислоти та ізоамілового спирту місткістю відповідно 10 та 1 мл; центрифуга з частотою обертання не менше як 1000 об/хв; баня водяна; штатив для жиромірів; термометри ртутні скляні від 0 до 100°С; кислота сірчана густиною 1810-1820 кг/м³; спирт ізоаміловий густиною 811—813 кг/м³.

Хід визначення.

1. У штатив установити необхідну кількість попередньо пронумерованих чистих жиромірів. Записати номери. Номер наносити простим олівцем на спеціальній ділянці жироміру.

6. У кожний жиромір, намагаючись не змочити горловину, відміряти дозатором 10 мл сірчаної кислоти.

7. Відміряти піпеткою 10,77 мл добре розмішаного молока. Рівень молока у піпетці установити за нижньою точкою меніску, тримаючи піпетку вертикально. Потім піпетку нахилити під кутом 45° і, приклавши її кінець до внутрішньої стінки внизу горла жироміру, дати повільно стікати молоку так, щоб воно не змішувалось із сірчаною кислотою, а нашаровувалось на неї. Коли із піпетки вийде остання струминка молока, витримати 7 секунд, не віднімаючи піпетку від жироміру. Краплю, яка залишається на кінчику піпетки, не видувати. Об'єм піпетки розрахований на те, що мізерна частина молока залишиться на кінчику піпетки при стіканні. Кінчик піпетки не повинен торкатись сірчаної кислоти, оскільки при цьому молоко коагулює і утворена пробка заважатиме його повному витіканню.

8. Відміряти дозатором 1 мл ізоамілового спирту, намагаючись не змочити горловину жироміру (це у подальшому може призвести до виходу пробки). Рівень рідини в ньому повинен бути на 0,5-1 мм нижче основної шийки.

9. Після заповнення всіх жиромірів, закрити їх гумовими пробками. При цьому жиромір слід тримати у кулаку за розширену частину (не за шкалу), завернувши його у серветку. Пробку вводити гвинтоподібним рухом доти, доки її кінець не торкнеться поверхні рідини.

10. Жироміри струшувати до повного розчинення білків. Перевертати жиромір 3-5 разів, щоб кислота з його вузької частини повністю змішалась з усім розчином.

11. Жироміри після струшування помістити на 5 хв. у водяну баню температурою 65+2 °С. Вода в бані повинна знаходитись вище шару вмісту у жиромірі.

12. Діставши жироміри із бані, витерти їх насухо і вставити у патрони (стакани) центрифуги, розміщуючи симетрично один проти одного, пробками до периферії. Якщо жиромірів є непарна кількість, для рівноваги вставити жиромір з водою.

13. Після центрифугування, якщо центрифуга без електрообігріву, поставити жироміри на 5 хвилин у водяну баню (65±2 °С), пробками донизу. Ставити їх у водяну баню необхідно тому, що вміст жиру за шкалою жироміру визначається саме при даній температурі.

14. Дістати жиромір із бані, витерти його, встановити нижню межу стовпчика жиру на найближчій поділці шкали. Для цього достатньо ледь порухати пробку. Утримуючи стовпчик жиру пробкою, зробити відрахування за нижньою точкою меніску (жиромір тримати вертикально, межа жиру повинна перебувати на рівні очей). Межа розділення жиру і не жирової частини повинна бути чіткою, а стовпчик прозорим. За наявності кільця буруватого чи темно-жовтого кольору і різних домішок аналіз повторити.

Більші поділки шкали жироміру відповідають цілим числам, а малі - десятим часткам вмісту жиру у молоці. Допускається розходження між показниками жироміру при паралельних визначеннях не більше 0,1 %.

5.3. Визначення масової частки жиру турбодиметричним методом

(ДСТ 5867-90)

Для визначення вмісту жиру використовують прилади типу "Мілко- Тестер" або подібні до нього.

Метод грунтується на фотометричному вимірюванні ступеня ослаблення променевого потоку світлорозсіювання шаром жирових кульок молока.

Прилади і реактиви. Ваги лабораторні четвертого класу точності на 200 г з ціною поділки 0,05; колби мірні місткістю 1000 мл і колби плоскодонні на 2000 і 3000 мл; піпетки місткістю 2 і 5мл; лійка скляна тип В; циліндр мірний на 100 мл; термометри ртутні скляні лабораторні від 0 до 100 °С з ціною поділки 1 С; баня водяна; прилад нагрівний; склянка типу СВ; папір індикаторний універсальний за діючою технічною документацією для вимірювання рН в діапазоні 9-10; трилон Б; натрію гідроксид; речовина допоміжна ОП-7; калію дихромат; піногасник АС-60; вода дистильована.

Приготування розчинника. З точністю до 2±0,1 г зважують 45 г трилону і 7,6 г натрію гідроксиду. Наважки переносять у колбу і розчиняють у 30 мл прокип'яченої протягом 15 хв. і охолодженої до 20±2°С дистильованої води. Розчин старанно перемішують у колбі до повного розчинення реактивів і переносять у колбу на 100 мл. Допоміжну речовину ОП-7 підігрівають на водяній бані при 35-40°С до рідкої консистенції, беруть 115 мл, переносять у колбу на 3 л і розчиняють у 2 л прокип'яченої протягом 15 хв. і охолодженої до 20±2°С дистильованої води, а потім переносять у колбу на 10 л. Піногасник АС-60 в об'ємі 2 мл розчиняють у 2 л підігрітої до 70-80°С дистильованої води, розчин охолоджують і переносять у колбу на 10 л. Об'єм розчину у колбі доводять прокип'яченою дистильованою водою до 10 л. Універсальним індикаторним папером перевіряють рН розчину, величина якого повинна дорівнювати 9,5-10. Якщо рН розчину менше 9,5, то її регулюють додаванням натрію гідроксиду.

Розчин можна використовувати через 24 год. після приготування. Його зберігають у темному місці в щільно закритому посуді не більше чотирьох тижнів при температурі не вище 25°С.

Прилад підлягає обов'язковій перевірці після встановлення, ремонту, заміни реактивів, а також при виявленні неполадок у роботі. В процесі роботи його необхідно перевіряти щоденно і періодично (не менше одного разу в квартал).

Прилад перевіряють гравіметричним методом Розе-Готліба відповідно до ГОСТ 22760-77 або кислотним методом. Для настроювання і перевірки прилад>' готують проби молока з вмістом масової частки жиру від 0 до 7%. Проби готують з однієї партії збірного свіжого молока. Для цього його охолоджують до температури не вище 6°С і витримують протягом 7- 10 годин для відстоювання вершків. Проби молока з низьким вмістом жиру беруть з дна посуду, а з високим - з поверхневого шару. При змішуванні цих двох проб молока у відповідних пропорціях одержують проби з масовими частками жиру в усьому діапазоні.

У кожній пробі проводять два паралельних визначення масової частки жиру за ДСТом 22760-77 або чотири паралельних визначення при контролі кислотним методом. Різниця між паралельними визначеннями повинна бути не більше 0,03% при вимірюванні згідно з ДСТ 22760-77 або 0,1% при вимірюванні згідно з ДСТ 5867-90. Визначають середнє арифметичне.

Для настроювання приладу готують не менше п'яти проб молока з різними масовими частками жиру. В кожній пробі визначають масову частку жиру контрольними методами і на приладі. Для цього проби нагрівають на водяній бані до температури 40±2°С, старанно перемішують без утворення бульбашок. Потім визначають масову частку жиру у пробі на приладі в п'ятикратній повторності. Аналізи у градуювальних пробах проводять у порядку збільшення жирності. Результат першого вимірювання відкидають, а за останніми чотирма визначають середнє арифметичне. За результатами вимірювань цих проб настроюють прилад. Прилад можна градуювати за пробами свіжого або консервованого молока.

Різниця між одержаним значенням масової частки жиру у пробах, визначених на приладі та контрольним методом відповідно до ГОСТ 22760-77, повинна бути не більша 0,06%, а за ГОСТ 5867-90 - не більше 0,11%. Якщо ця різниця більша визначеної, то прилад регулюють. Потім проводять повторне визначення масової частки жиру на приладі в тих же пробах молока, що й до його регулювання.

Для щоденного контролю градуювання приладу готують дві проби свіжого натурального збірного молока з низькою і високою масовими частками жиру і визначають його вміст на приладі та контрольним методом. Проби консервують калію дихроматом, щоб його концентрація була 1 г/л. Кожну пробу законсервованого молока розливають у бюкси або пластмасові чашки з кришками чи у пляшечки з пробками місткістю 50 або 100 мл. Щільно закриті проби молока зберігають протягом 3 діб. Щодня перед роботою контролюють правильність показань приладу. Для цього на водяній бані нагрівають до 40±2°С по одній пробі молока з низьким і високим вмістом жиру, потім їх старанно перемішують без утворення бульбашок і визначають масову частку жиру у пробі на приладі в чотирикратній повторності. За двома останніми вимірюваннями визначають середнє арифметичне значення масової частки жиру. Різниця в результатах аналізу між контрольним методом і за приладом повинна бути у межах, наведених вище. Якщо ця різниця більша, то прилад регулюють.

Дата добавления: 2015-07-16