Анализ пестицидов и ядохимикатов в растительном сырье

Методика определения фосфорорганических пестицидов в воде (жидкостях) методом ТСХ

Разделение пестицидов происходит в тонком слое силикагеля с различ-ными подвижными растворителями – гексаном, ацетоном, хлороформом.

Обнаружение зон локализации фосфорорганических соединений на хрома-тограммах осуществляют с помощью следующих реагентов: бромфенолового синего, нитробензилпиридина и др.

Предел обнаружения исследуемых пестицидов (антио, афугана, метафоса, карбофоса, валексона, фозалона и др.) составляет 0,2–0,5 мкг. Мешают опреде-лению соединения, содержащие серу.

Количественная оценка при анализе методом ТСХ с различными условиями проявления проводится путем сравнения площадей пятен пробы и стандартов на одной пластинке.

Методика сводится к следующему.

1. Последовательно проводят экстракцию из анализируемой пробы той или иной группы пестицидов путем обработки ее гексаном либо хлороформом, а затем экстракт очищают.

2. Упаренную (до 0,3 мл) пробу микропипеткой количественно переносят на хроматографическую пластинку. Также наносят различные количества (0,05; 0,10; 0,15 мл) стандартного раствора, и помещают пластину в камеру с органи-ческим растворителем.

3. После подъема фронта растворителя на 10 см пластинку вынимают, высушивают и опрыскивают проявляющим агентом – раствором AgNO₃ (или PdCl₂).

Под действием источника УФ света (лампы ПРК) через 10–15 мин на хроматограмме проявляются пестициды в виде пятен определенного цвета – се-рого, желто-коричневого либо лилового (цвет зависит от вида проявителя). При необходимости осветляют фон пластины с помощью 2%-го раствора лимонной кислоты.

Величины R_f пестицидов при различных системах растворителей известны и сведены в специальные таблицы.

Количественное определение проводят путем сравнения площади пятен пробы и стандартов.

Содержание пестицида в пробе (X, мг/мл) рассчитывают:

, (4.17)

где А – содержание препарата в стандарте с наиболее близкой к пробе пло-щадью пятна, мкг;

S₁ – площадь пятна стандарта, мм²;

S₂ – площадь пятна пробы, мм²;

p – объем пробы для анализа, мл.

Метод ТСХ успешно применяют также для количественного обнаружения и определения некоторых пестицидов (антио, фосфамида) в меде – с пределом измерения 0,1 мг/кг. Метод практически аналогичен представленному выше и основан на извлечении антио и фосфамида из меда гексаном, очистке экстрак-тов от восков и пигментов и последующем хроматографировании в тонком слое силикагеля, закрепленного гипсом.

Подвижная фаза – смесь ацетона и гексана в соотношении 1:2.

Для обнаружения зон локализации пестицидов используют смесь ацето-новых растворов бромфенолового синего и AgNO₃ с последующей обработкой лимонной кислотой.

Дата добавления: 2015-10-02