Кислотный метод определения жира

Метод состоит в растворении органических веществ (казеиново-кальцевого комплекса) в концентрированной серной кислоте

NH₂R(COO)₆Ca₃+ 3H₂SO₄ NH₂R(COO)_{6 +} Ca₃ SO₄

NH₂R(COO)+ H₂SO₄ H₂SO₄∙ NH₂R(COO)₆

В результате добавления изоамилового спирта понижается поверхностное натяжение жировых шариков, т.к. с поверхности жировых шариков удаляется белковая оболочка. Реакция ускоряется подогреванием и центрифугированием. После центрифугирования жир выделяется в виде сплошного прозрачного слоя в шкале жиромера и объем его измеряют по градуированной части жиромера.

Аппаратура, материалы, реактивы: весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200г, термометр жидкостный стеклянный, позволяю­щий измерять температуру в диапазоне 50—100°С, с ценой деления 1-2°С, жиромеры (бируметры) молочные, пробка резиновая для бутирометра, центрифуга, бюретка, баня водяная, часы песочные на 5 мин, стаканы химические вместимостью 50 см³, кислота серная плотностью 1510 –1820 кг/м³, изоамиловый спирт плотностью 810,0—811,5 г/см³, вода дистиллированная.

Проведение испытания. В два молочные жиромера для молока (типов 1-6 или 1-7)), стараясь не смочить горло, наливают по10 см³ серной кислоты (плотностью от 1510 до 1650 кг/м³) и осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют пипеткой 10,77 см³ молока, приложив кончик пипетки к горлу жиромера под углом. Уровень молока в пипетке устанавливают по нижней точке мениска.

Молоко из пипетки должно вытекать медленно. После опорожнения пипетку отнимают от горла жиромера не ранее чем через 3с. Дозатором добавляют в жиромер 1 см³ изоамилового спирта.

Уровень жидкости в жиромерах устанавливают на 1-2 мм ниже основания горлышка жиромера, для чего разрешено добавлять несколько капель дистиллированной воды.

Рекомендуется для повышения точности измерений, особенно для молока низкой плотности, взвешивать пробу. В этом случае сначала взвешивают 11,00 г молока с отсчетом до 0,005 г, затем приливают серную кислоты и изоамиловый спирт.

При контроле сливок в жиромер типа 1-40 проба продукта составляет5 см³, 5 см³ воды затем 10 см³ серной кислоты, 1 см³ изоамилового спирта. Уровень жидкости в жиромерах устанавливают на 4-5 мм ниже основания горлышка жиромера.

Горлышко жиромеров тщательно протирают фильтровальной бумагой, закрывают сухими резиновыми пробками, вводя их немного более чем на половину в горловину жиромера и осторожно встряхивают жиромеры (предварительно обернув полотенцем) до полного растворения белковых веществ, перевора­чивая не менее 5 раз так, чтобы жидкости в них полностью переме­шались. Для обеспечения проведения измерений поверхность пробок для укупорки жиромеров натирают мелом.

Подготовленные жиромеры для более полного растворения навески устанавливают пробкой вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65 ±2) °С. Затем их вынимают из бани, встав­ляют в стаканы центрифуги градуированной частью к центру. При нечетном числе жиромеров в центрифугу помещают жиромер, наполненный водой вместо моло­ка, серной кислотой и изоамиловым спиртом в том же соотноше­нии, что и для анализа. Центрифугирование проводят 5 мин со скоростью 1300 – 1500 об/мин. По окончании центрифугирования жиромеры вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он находился в градуирован­ной части жиромера.

Снова погружают жиромер пробкой вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65 ±2) °С, при этом уровень воды в бане дол­жен быть несколько выше уровня жира в жиромере. По истечении 5 мин жиромер вынимают из водяной бани и быстро отсчитывают содержание жира. При этом жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки уста­навливают нижнюю границу столбика жира на нулевом или целом делении шкалы жиромера. От него отсчитывают число делений до нижнего уровня мениска столбика жира с точностью до наимень­шего деления шкалы жиромера. Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. При наличии «кольца» (пробки) буроватого или темно-желтого цвета, различных примесей в столбике жира или размытой нижней границы измере­ние проводят повторно.

При анализе восстановленного молока проводят трехкратное центрифугирование и нагревание между каждым центрифугированием в водяной бане при температуре (65 ±2) °С в течение 5 мин.

Показание жира соответствует показанию жиромера в процентах. Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,1%.

6.1.2 Определение массовой доли жира на анализаторе «Лактон 1-4»

Определение проводят по п. 4.3.2

Дата добавления: 2015-07-16