Бензойная кислота (из бензилового спирта)

В круглодонную колбу емкостью 150 – 200 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 100 мл воды, 4,5 г перманганата калия и 2 мл бензилового спирта. В колбу вносят несколько небольших осколков фарфора. Смесь доводят до слабого кипения и кипятят до тех пор, пока в дистилляте, стекающем в колбу из обратного холодильника, перестанут быть заметны маслянистые капельки неокисленного бензилового спирта (30 – 90 мин.) От непрореагировавшего перманганата избавляются, добавляя в реакционную смесь небольшое количество сульфита или бисульфита натрия, или этилового спирта.

Черный осадок диоксида марганца отфильтровывают на воронке Бюхнера, дважды промывают его 5 – 10 мл кипящей воды и хорошо отжимают. Фильтрат вместе с промывными водами переносят в фарфоровую чашку и упаривают раствор на водяной бане до 25 – 30 мл. К охлажденному упаренному раствору прибавляют соляную кислоту до кислой реакции по индикаторной бумажке. Выпавшую бензойную кислоту отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают на фильтре 10 – 15 мл ледяной воды. Осадок, не высушивая, перекристаллизовывают из кипящей воды. Выход 80 %, Т _пл 121 °С.

Дата добавления: 2015-10-21