Азосочетание. Растворяют 1,1 г резорцина в 25 мл 2 н раствора едкого натра

Растворяют 1,1 г резорцина в 25 мл 2 н раствора едкого натра. К этому раствору, предварительно охлажденному до 5 - 10° С, приливают при перемешивании охлажденную суспензию n -диазобензолсульфона­та. Температура при азосочетании не должна быть выше 15° С.

Образовавшийся краситель выделяют при подкислении реакционной смеси концентрированной соляной кислотой (проба по индикаторной бумажке). Осадок красителя отфильтровывают на небольшой воронке Бюхнера, промывают на фильтре 1 - 2 мл ледяной воды и высушивают до постоянного веса при температуре не выше 50° С. Определяют содержание активного красителя в полученном препарате, как описано ниже, и рассчитывают выход чистого красителя в процентах от теоретического. Выход 80 %.

2.4.8. Спектрофотометрическое определение
содержания красителя в растворе

Взвешивают на кусочке кальки около 25 мг красителя и через коническую воронку вещество переносят в мерную колбу на 1 л (колба А). Кальку взвешивают снова и по разности первого и второго измерения определяют точную навеску красителя. Доводят содержимое колбы метки и хорошо перемешивают до полного растворения навески (раствор А). С помощью пипетки отмеривают 20,0 мл раствора А и вносят его в мерную колбу емкостью 100 мл (колба Б). Доводят раствор в колбе Б водой до метки и измеряют его оптическую плотность А на фотоэлектрокалориметре КФК-2 (рис. 25).

Рис. 25. Внешний вид фотоэлектрокалориметра КФК-2: 1 – регистрирующий прибор; 2 – кюветное отделение; 3 – ручка переключения светофильтров; 4 – рычаг замещения кювет; 5 – рукоятка включения фотоприемников; 6 – ручка установки 100 % пропускания “грубо” и “точно“

Порядок измерений на КФК-2 следующий:

1. Включают прибор в сеть за 20 мин до начала измерений и прогревают его при открытой крышке кюветного отделения (2).

2. С помощью ручки (3) вводят необходимый светофильтр. Для красителей метилоранжа и кислотного оранжевого – светофильтр с l _max = 490 нм, для резорцинового желтого – l _max = 440 нм.

3. Устанавливают минимальную чувствительность прибора. Для этого ручку “чувствительность” ставят в положение I, а ручку “грубо” в крайнее левое положение.

4. В кюветное отделение помещают две кюветы: с исследуемым раствором (раствор Б) и с раствором сравнения (вода), крышку кюветного отделения закрывают.

5. С помощью рычага (4) в световой поток вводят кювету с водой и ручкой (6) “точно” устанавливают стрелку прибора на ноль оптической плотности.

6. Поворотом рычага (4) замещают кювету с водой на кювету с исследуемым раствором и измеряют по шкале оптическую плотность раствора (А).

Содержание активного компонента красителя (масс. %) в полученном препарате рассчитывают по формуле:

p = 0,1(A · M · v A· v Б)/(e· a · l · v)

(1)

Здесь А – оптическая плотность раствора Б; М и e – соответственно молярная масса и молярный коэффициент поглощения красителя; а – навеска красителя (г); v – объем раствора A, внесенный в колбочку с целью приготовления раствора Б (мл); l – длина пути светового луча в кювете, см; v _А и v _Б – объемы мерных колб (мл), используемых для приготовления растворов А и Б.

При указанной выше схеме приготовления раствора красителя v _А = 1000 мл, v _Б = 100 мл, v = 20 мл. С учетом толщины используемой кюветы l = 3,0 см формула принимает вид:

p = 167·(A · M)/(a ·e)

(2)

Если предполагается использовать мерные колбы и пипетку с другими по сравнению с указанными выше объемами, то необходимую навеску красителя можно определить по формуле:

a = 0,005(v A· v Б)/ v, мг

(3)

Таблица 6. Значения М и e азокрасителей

Дата добавления: 2015-10-21