Применение в фармацевтическом анализе

Несмотря на то, что в состав многих лекарственных веществ входят галогенид-ионы (например, в состав солей различных азоти­стых оснований), аргентометрия по экономическим соображениям применяется в фармацевтическом анализе не слишком широко. В фар­макопейном анализе количественное определение органических лекарственных веществ, содержащих галогенид-ионы, обычно прово­дят методом кислотно-основного титрования в среде уксусной кисло­ты. В аптечном анализе такие вещества чаще определяют меркури- метрически. Аргентометрию применяют для количественного опреде­ления галогенидов натрия и калия и некоторых органических галоген- производных (после их гидролиза в соответствующих условиях). На­пример

O O

(CH₃)₂CH~CH-C-NH-C-NH₂ + 4NaOH ^

бромизовал ^Br

^ (CH₃)₂CH-CH-COONa + NaBr + Na₂CO₃ + 2NH₃

Oh

Выбор метода обнаружения конечной точки аргентометрическо- го титрования зависит от природы определяемого вещества, рН рас­твора и присутствия в нём других соединений. Среди различных ва­риантов аргентометрических определений чаще всего применяют ме­тод Фольгарда. Метод Мора используется, в основном, для определе­ния хлоридов и бромидов натрия и калия в нейтральных или слабоще­лочных растворах. Для определения галогенидов в присутствии ка­тионов азотсодержащих органических соединений этот метод не под­ходит из-за того, что водные растворы большинства таких веществ имеют кислую среду. При попытке нейтрализовать раствор, органиче­ское основание может выпасть в осадок. Метод Фаянса обычно ис­пользуют для определения иодидов.

Аргентометрия может быть использована также для определе­ния органических веществ, образующих малорастворимые серебряные соли, например, барбитуратов, сульфаниламидов, теофиллина и др.

16.3. Меркурометрическое титрование

Меркурометрическим титрованием называется титримет- рический метод анализа, основанный на образовании малораствори­мых соединений ртути (I).

Меркурометрическое титрование используется, главным обра­зом, для определения хлорид- и бромид-ионов:

Иодид ртути (I) неустойчив вследствие протекания реакции дис- пропорционирования, сопровождающейся образованием Hg₂I₂ и Hg.

В качестве титранта в меркурометрии используют Hg₂(NO₃)₂. Стандартный раствор этого вещества является вторичным. Для приго­товления данного раствора навеску Hg₂(NO₃)₂-2H₂O (х.ч.) растворяют при нагревании в ~0,2 М HNO₃. Для восстановления содержащейся в

нём примеси Hg²+ до Hg2+ к раствору прибавляют металлическую

ртуть (2-3 капли на литр раствора). Затем раствор хорошо взбалтыва­ют и оставляют на сутки. После этого раствор фильтруют и к фильт­рату вновь добавляют несколько капель металлической ртути. Для стандартизации приготовленного раствора применяют NaCl. Хранят стандартный раствор Hg₂(NO₃)₂ в склянках тёмного стекла в защи- щённом от света месте.

Дата добавления: 2015-09-07