Читайте также:
|
|
Определение азота в органических соединениях методом Кьель- даля проводят следующим образом (устройство прибора показано на рис. 13.6). Точную навеску анализируемого образца помещают в колбу Кьедьдаля и подвергают минерализации с помощью концентрированной серной кислоты, к которой добавлены K2SO4 и Си8О4, а в некоторых случаях ещё и селен или HgO. В процессе окисления органической части молекулы азот восстанавливается до иона аммония. После окончания минерализации к раствору добавляют NaOH. При этом образуется NH3, который отгоняют и поглощают раствором H3BO3 или стандартным раствором сильной кислоты (H2SO4 или НС1). В первом случае при взаимодействии борной кислоты с аммиаком образуется эквивалентное NH3 количество иона BO2-, который затем титруют стандартным раствором НС1 (титрование заместителя). Во втором случае определяют избыток сильной кислоты, не вступивший в реакцию с NH3, титруя Рис. 13.6. Прибор для определе- раствор стандартным раствором NaOH ния азота в органических соеди- (обратное титрование).
Обычный метод Кьельдаля используют для органических соединений, содержащих аминный азот (амины, аминокислоты и т.д.). Для определения азота в нитратах, нитритах, нитросоеди- нениях и т.п. необходимо ещё предварительное восстановление данных азотсодержащих групп до иона аммония или аминогруппы.
нениях (по ГФ XI) 1 - парообразователь; 2 - колба Кьельдаля; 3 - воронка для ввода щелочи; 4 - брызгоуловитель; 5 - холодильник; 6 - приёмник |
Методику, похожую на описанную выше, можно использовать также и для веществ, которые легко гидролизуются с образованием аммиака или аминов. Такие вещества не подвергают минерализации, а сразу проводят их щелочной гидролиз. Например, определение азота в соединении (1) требует обязательной минерализации, а для соединения (2) достаточно щелочного гидролиза.
NH |
Ч\ / |
(2) |
(1) |
ОН |
nh2
ОН
Ион аммония является достаточно слабой кислотой (pKa = 9,24), поэтому его прямое титриметрическое определение при концентрации в водном растворе, например, 0,1 моль/л, невозможно.
nh4+ + |
NH3t + H2O |
6H2O |
4NH4+ + 6CH2O ^ (CH2)6N4 +
титруют стандартным раствором щёлочи в присутствии фенолфталеина
избыток щелочи, не вступивший в реакцию, титруют стандартным раствором сильной кислоты
Дата добавления: 2015-09-07; просмотров: 244 | Нарушение авторских прав
<== предыдущая страница | | | следующая страница ==> |
Анализ смеси карбоната и гидроксида, карбоната и гидрокарбоната щелочного металла с применением двух индикаторов | | | Титрование в кислотных растворителях |