Студопедия
Случайная страница | ТОМ-1 | ТОМ-2 | ТОМ-3
АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатика
ИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханика
ОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторика
СоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансы
ХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника

Определение азота в органических соединениях по Кьельда- лю и ионов аммония

Читайте также:
  1. Corfmiion и график ценой в несколько миллионов долларов
  2. I.2 Определение понятия фразеологизма
  3. III. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭФФЕКТИВНОСТИ ПРОИЗВОДСТВА
  4. Quot;Се, даю вам власть наступать на змей и скорпионов и на всю силу вражью, и ничто не повредит вам".
  5. А) Определение расчетных усилий в ветвях колонны
  6. А) Определение требуемой площади поперечного сечения колонны.
  7. А. Определение ценной бумаги

Определение азота в органических соединениях методом Кьель- даля проводят следующим образом (устройство прибора показано на рис. 13.6). Точную навеску анализируемого образца помещают в кол­бу Кьедьдаля и подвергают минерализации с помощью концентриро­ванной серной кислоты, к которой добавлены K2SO4 и Си8О4, а в не­которых случаях ещё и селен или HgO. В процессе окисления органи­ческой части молекулы азот восстанавливается до иона аммония. По­сле окончания минерализации к раство­ру добавляют NaOH. При этом образу­ется NH3, который отгоняют и погло­щают раствором H3BO3 или стандарт­ным раствором сильной кислоты (H2SO4 или НС1). В первом случае при взаимо­действии борной кислоты с аммиаком образуется эквивалентное NH3 количе­ство иона BO2-, который затем титруют стандартным раствором НС1 (титрова­ние заместителя). Во втором случае оп­ределяют избыток сильной кислоты, не вступивший в реакцию с NH3, титруя Рис. 13.6. Прибор для определе- раствор стандартным раствором NaOH ния азота в органических соеди- (обратное титрование).

Обычный метод Кьельдаля ис­пользуют для органических соединений, содержащих аминный азот (амины, аминокислоты и т.д.). Для определения азота в нитратах, нитритах, нитросоеди- нениях и т.п. необходимо ещё предварительное восстановление дан­ных азотсодержащих групп до иона аммония или аминогруппы.

нениях (по ГФ XI) 1 - парообразователь; 2 - колба Кьельдаля; 3 - воронка для вво­да щелочи; 4 - брызгоуловитель; 5 - холодильник; 6 - приёмник

Методику, похожую на описанную выше, можно использовать также и для веществ, которые легко гидролизуются с образованием аммиака или аминов. Такие вещества не подвергают минерализации, а сразу проводят их щелочной гидролиз. Например, определение азота в соединении (1) требует обязательной минерализации, а для соедине­ния (2) достаточно щелочного гидролиза.


 

 


NH
Ч\ /
(2)
(1)
ОН

nh2

ОН


Ион аммония является достаточно слабой кислотой (pKa = 9,24), поэтому его прямое титриметрическое определение при концентрации в водном растворе, например, 0,1 моль/л, невозможно.



 

 


 
nh4+ +
NH3t + H2O
6H2O

4NH4+ + 6CH2O ^ (CH2)6N4 +


 

 


титруют стандартным раствором щёлочи в присутствии фенолфталеина

избыток щелочи, не вступивший в реакцию, титруют стандартным раствором сильной кислоты


 

 


Дата добавления: 2015-09-07; просмотров: 244 | Нарушение авторских прав


Читайте в этой же книге: Молярная | Расчёты, связанные с титрованием | Для стандартизации растворов кислот для стандартизации растворов щелочей | Фталеины азосоединения сульфофталеины | Метиловый красный | Феноловый красный | Титрование слабой кислоты сильным основанием и слабого основания сильной кислотой | Титрование многоосновных кислот и многокислотных оснований, а также смесей кислот или смесей оснований | Ионная сила раствора. | Несовпадение точки эквивалентности и рТ индикатора. |
<== предыдущая страница | следующая страница ==>
Анализ смеси карбоната и гидроксида, карбоната и гидро­карбоната щелочного металла с применением двух индикаторов| Титрование в кислотных растворителях

mybiblioteka.su - 2015-2024 год. (0.008 сек.)