Сущность метода состоит в способности иона хлора образовывать нерастворимый осадок с ионами серебра при титровании. В качестве индикатора используется бихромат калия.

Оборудование и материалы:

пипетки на 25 см³, коническая колба – 100 см³, мерная колба – 250 см³, бюретка – 25 см³.

Реактивы:

5%-ныйр-р хромовокислого калия (K2 CrO4), 0,05 н раствор азотнокислого серебра (AgNO3).

Проведение испытания:

Из фильтрата (500 мл), полученного при определении нерастворимых в воде веществ, пипеткой перенести 5 мл в коническую колбу. Раствор разбавить дистиллированной водой до 50 мл и добавить 2 капли раствора хромово - кислого калия.

Раствор в конической колбе оттитровать раствором азотно-кислого серебра при взбалтывании содержимого в колбе до момента перехода окраски в слабый красновато - бурый цвет, не исчезающий при дальнейшем перемешивании. Титрование проводить на белом фоне.

Из количества (в мл), израсходованного на титрование азотно - кислого серебра (AgNO3) вычитают 0,1 мл (объем раствора азотнокислого серебра, необходимый для появления уловимой глазом окраски в растворе с индикатором, не содержащем хлор).

Массовую долю хлор - иона (Х4) в % определяют по формуле:

(V – 0,1) × k × 0,003546 × 500 × 100

Х4 = mc × 5, (4)

где: V – объем раствора азотнокислого серебра (AgNO3), израсходованный на титрование и уменьшенный на 0,1 мл, (V– 0,1) см³;;

k – коэффициент нормальности для 0,1 н раствора AgNO3; (=0,1)

0,003546 – масса хлор-иона, соответствующая 1 мл точно 0,1 н р-ра AgNO3;

500 – общий объем исходного раствора, мл;

5 – объем исходного раствора, взятый для определения хлора, мл.

mc – масса навески соли, в пересчете на сухое вещество, в г., которую вычисляют по формуле:

m × (100 – Х1)

mс = 100,

где: m - масса навески соли, г

Х1 – массовая доля влаги, % (п.3.1)

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01%.

3.5. Определение массовой доли кальций-иона (Са²⁺)

Метод основан на способности ионов кальция образовывать окрашенный комплекс с трилоном «Б» в присутствии индикатора мурексида.

Мурексид «чистый» применяют в виде смеси с хлористым натрием в соотношении: 1г /100г NaCI.

Проведение испытания:

Из фильтрата, полученного при определении нерастворимых в воде веществ (раствор А)

отобрать 50 мл раствора в коническую колбу на 250 мл, прибавить 5 мл 2 н раствора NaOH (едкого натра) и несколько мл смеси мурексида с хлористым натрием (NaСI) до появления красного окрашивания.

Полученный раствор оттитровать 0,05 н раствором трилона «Б» до перехода окраски раствора от красного до фиолетового цвета, при титровании содержимое колбы интенсивно взбалтывать.

Массовую долю кальций-иона (Ca²) в поваренной соли в % вычисляют по формуле:

V4 × k × 0,001002 × 500 × 100

Х5 = mc× V,, (5)

где: V4 – объем раствора трилона «Б», израсходованный на титрование, см³;;

k – коэффициент нормальности для 0,05 н раствора трилона «Б», определяемый по формуле:

где: k = 50/а (где: а – объем 0,05 н р-ра трилона «Б», израсходованный на титрование раствора сернокислого магния (MgSO4), в см³);

500 – общий объем исходного раствора, мл;

mc – масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г;

V – объем исходного раствора, взятый для титрования, см³;; (50 мл)

0,001002 – масса кальций-иона, соответствующая 1 мл точно 0,05 н р-ра трилона «Б», г.

3.6. Определение массовой доли магний - иона (Mg²⁺).

Метод основан на способности ионов магния окрашивать комплекс с трилоном «Б» в присутствии кислотного хрома в темно-синий цвет.

Проведение испытания:

50 мл фильтрата, полученного при определении нерастворимых в воде веществ, (из 500 мл) пипеткой перенести в коническую колбу на 250 мл, добавить 5 мл аммиачно-буферного раствора, 5 капель индикатора хром (Cr) темно-синего и титровать 0,5 н р-ром трилона «Б» при интенсивном взбалтывании до перехода окраски от вино - красной до синей.

Массовую долю магния (Mg) в % определяют по формуле:

(V5 – V4) × 0,000608 ×500 × 100

Х6 = mc × V, (6)

где: V5 – объем раствора трилона «Б», израсходованного на титрование Σ Са²⁺ и Mg² - ионов, см³;

V4 – объем раствора трилона «Б», израсходованного на титрование кальций-иона, см³;;

к – коэффициент нормальности для 0,05 н раствора трилона «Б»;

0,000608 – масса магний-иона, соответствующее 1 мл точно 0,05 н раствора трилона «Б», г;

500 – общий объем исходного раствора;

mc – масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г;

V – объем раствора, взятый для титрования, см³;.

Пересчет данных анализа, выраженных в %-ном содержании отдельных ионов, на солевой состав производится в порядке, указанном в таблице 3:

Пример:

Анионы	Катионы		Анионы	Ca	Mg	Na
Са»	Мg’	Na’	SO4²­	1,7%	1%
SO4 “	Ca SO4	МgSO4	Na2SO4	CI­		0,4%	99,2%
CI ‘	CaСI2	Мg СI2	Na СI	Всего: 102,3%

Са²	0,5%
Mg²	0,3%
SO4²	2 %
CI	60 %

У 2

0,5 Х Z

1. Ca + SO = CaSO µ - 40; 96; 136

40 96 136

а) SO в избытке х = 1,2 г; z = 1,7 г

б) Ca в избытке

у = 0,83 г у = 0,83 > m (Ca ) = 0,5 г – предположение неверно

0,3 у

X 2-1,2 Z

2. Mg + SO = MgSO

24 96 120

a) Mg - в избытке

х = 0,2 г, z = 1 г

б) SO - в избытке

у = 1,2 г; у = 1,2 > 2 – 1,2 (0,8) – предположение неверно

3. Na + SO = Na SO - натрий в избытке

z = 0

x у z

4. Ca + 2CI = CaCI - хлорид в избытке

х = 0, т.к. все Ca связаны с SO ; у = 0, z = 0.

0,3 – 0,2 x z

5. Mg + 2CI = MgCI хлорид в избытке

24 2*35,5 95,2

х = = 0,3 г; z = = 0,4 г.

60-0,3 z

6. Na + CI = NaCI z = = 99,22

35,5 59

---

Дата добавления: 2015-07-25