Читайте также:
|
Метод основан на измерении интенсивности окраски, образующийся при реакции карбонильных соединений с бензидином. Подобное окрашивание дает взаимодействие коричного альдегида с бензидином, что дает возможность выражать результаты определений в конкретных величинах-процентах коричного альдегида.
Оборудование, материалы, реактивы: Колбы мерные вместимостью фотоэлектроколориметр; пипетки мерные; спирт этиловый (96%-й раствор);хлороформ, бензидин; кислота ледяная уксусная.
Проведение анализа:
Навеску жира 0,8-1,2 г, взвешенную с точностью до 0,005 г помещают в мерную колбу с притертой пробкой емкостью 25 см³; растворяют в смеси этилового спирта и хлороформа (в соотношении 1:1) и доводят объем раствора до метки, этой же смесью.
Оптическую плотность этого раствора (Д1) измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны около 360 нм или спектрофотометре при длине волны 350 нм в кювете с рабочей длиной 5 -10 мм.
В качестве сравнения используют раствор смеси 95%-го этилового спирта и хлороформа (1:1).
В коническую колбу емкостью 25 см³ помещают 10 см³ ранее приготовленного спирто - хлороформного раствора жира, добавляют 1 см³ 0,5 %-го свежеприготовленного раствора бензидина (раствор готовят из 95 %-го спирта и ледяной уксусной кислоты, в соотношении (1:1), тщательно перемешивают и выдерживают 15 мин., затем измеряют оптическую плотность полученного раствора (Д2) на фотоэлектроколориметре при длине волны около 360 нм или на спектрофотометре при длине волны 350 нм в кювете с рабочей длиной 5 -10 мм.
Раствором сравнения служит смесь, состоящая из:
10 см³ (95%-го этилового спирта и хлороформа в соотношении (1:1) + 1 см³ 0,5 %-го свежеприготовленного раствора бензидина, смесь тщательно перемешивают и выдерживают 15 мин.
Оптическая плотность, обусловленная окраской, развивающейся в результате взаимодействия альдегидов с бензидином, равна:
Д = Д2 × 1,1 - Д1,
где: 1,1 – поправка на изменение объема при прибавлении к 10 см³ 0,5 %-го раствора бензидина.
Содержание альдегидов в 1 см³ испытуемого раствора находят по калибровочному графику.
Содержание альдегидов в жире Х (в мг % коричного альдегида) в пересчете на коричный альдегид определяют по ф-ле:
Х = 
,
где: С – содержание коричного альдегида в 1 см³ испытуемого раствора, найденное по калибровочному графику, мг;
V – объем спирто - хлороформного раствора жира, взятого для анализа, см³;
m – навеска, г.
Построение калибровочного графика проводят по фармокопейной статье.
| Коричный альдегид | ДСП 0 – 0,7 мг /1 кг массы тела |
Дата добавления: 2015-07-25; просмотров: 172 | Нарушение авторских прав
| <== предыдущая страница | | | следующая страница ==> |
| Определение пероксидного числа. | | | ТЕСТ № 9 |