Определение пероксидного числа.

Метод основан на взаимодействии пероксидов, содержащихся в жире, с йодным калием в присутствии ледяной уксусной кислоты с выделением йода, который оттитровывается раствором тиосульфита натрия:

R-O-O-H + 2 KI + H2O Ü 2 KOH + I2 + R-OH

Оборудование, материалы, реактивы:

весы аналитические; баня водяная; колбы конические с притертой пробкой; цилиндры мерные; пипетки; натрий серноватистокислый (0,01 н раствор); хлороформ; кислота уксусная ледяная; калий йодистый (насыщенный водный раствор); крахмал (1%-й раствор).

Проведение анализа:

Навеску тщательно перемешанного и профильтрованного жира массой 1 гр., взятую с погрешностью 0,0001 г. вносят в коническую колбу с притертой пробкой.

В колбу к навеске жира добавляют 30 см³ смеси, состоящей из 12 см³ хлороформа и 18 см³ледяной уксусной кислоты. К раствору приливают 1 см³ насыщенного на холоде раствора KI, ировно 2 мин. смесь взбалтывают.

В колбу добавляют 100 см³ кипяченой охлажденной дистиллированной воды и 1 см³ 1% - го раствора крахмала и выделившийся йод немедленно оттитровывают в присутствии крахмала, 0,01 н раствором тиосульфата натрия до исчезновения синего окрашивания. Одновременно проводят контрольный анализ без навески жира.

Пероксидное число исследуемого жира Х (в процентах йода) вычисляют по формуле:

Х = ,

где: V1 – объем 0,01 н раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование в рабочем анализе, см³;

V – объем 0,01 н раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование в контрольном анализе, см³;

m – навеска жира, г;

к – коэффициент пересчета на точный 0,01 н раствор тиосульфата натрия.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02%. Вычисление проводят до второго десятичного знака.

Дата добавления: 2015-07-25