Читайте также:
|
Проведение испытания: В предварительно высушенную и взвешенную бюксу взвешивают навеску поваренной соли массой 10 г количественно переносят в стакан вместимостью 300 см³ и добавляют 150 - 200 см³ горячей дистиллированной воды.
Полученный раствор накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане 30 мин. Раствор охлаждают до Т 20 - 25°С и фильтруют в мерную колбу через бумажный фильтр, предварительно высушенный при Т 100-105°С, охлажденный в эксикаторе и взвешенный.
Осадок на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с азотнокислым серебром). Объем раствора в колбе на 500 см³ доводят водой до метки и интенсивно перемешивают – полученный раствор А, хранят для дальнейших испытаний.
Фильтр с нерастворимым осадком переносят в бюксу, взвешивают и высушивают при Т 100 -105°С до постоянной массы. Первое взвешивание проводят через 1 ч после помещения осадка в сушильный шкаф, последующие через – 30 мин.
Сушку считают законченной, если разница между двумя взвешиваниями не превышает 0,0002 г.
Массовую долю не растворимых в воде веществ (Х2) в % в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле:
(m1 – m2)×100× 100
Х2 = m× (100 – Х1) (2)
где: m1 - масса бюксы с фильтром и нерастворенным в воде осадком, г,
m2 - масса бюксы с фильтром без осадка, г,
m - масса навески соли, г.
Х1 - массовая доля влаги, г (п.3.1.)
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1%.
3.3. Определение содержания сульфатов (SO4¯)
Метод основан на осаждении сульфатов хлористым барием с последующим взвешиванием осадка сульфата бария:
Na2SO4 + BaCI2 = BaSO4 + 2NaCI
Проведение испытания:
Из фильтрата, полученного при определении нерастворимых в воде веществ (раствор А), пипеткой перенести 100 мл в стакан, вместимостью на 200 мл, добавить (подкислить) 3 капли соляной кислоты (HCI) нагреть до кипения и по каплям, при непрерывном взбалтывании добавить 5 мл горячего раствора хлористого бария (ВаСI2). После осаждения стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают раствор 4 часа в темном месте. По истечении 4 часов раствор декантировать (профильтровать) через плотный фильтр. Осадок в стакане дважды промыть горячей дистиллированной водой, приливая каждый раз по 10 мл воды. Осадок перенести на фильтр, промывая горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора.
В предварительно взвешенный маленький тигель полностью (чтобы края влажного фильтра были ниже краев тигля) поместить влажный фильтр с осадком из воронки и высушивать при
Т = 100 – 105*С в сушильном шкафу, затем прокалить при Т 500*С в муфельной печи до образования золы.
Осадок охладить и взвесить на аналитических весах с точностью до 0,0001 г.
Массовую долю сульфат-ионов в % определяют по формуле:
0,4114 × (m1 - m) × 500 × 100
Х3 = mc× V, (3)
где: m – масса пустого высушенного тигля, г
m1 – масса тигля с осадком, г
mc – масса навески соли, в пересчете на сухое вещество, г
V – объем исходного раствора, взятый для определения сульфат - иона, cм³;
0,4114 – масса сульфат - иона, эквивалентная 1 г сульфата бария (BaSO4).
3.4. Определение массовой доли хлор-иона (Cl¯).
Дата добавления: 2015-07-25; просмотров: 227 | Нарушение авторских прав
| <== предыдущая страница | | | следующая страница ==> |
| Органолептические показатели пищевой поваренной соли | | | Сущность метода состоит в способности иона хлора образовывать нерастворимый осадок с ионами серебра при титровании. В качестве индикатора используется бихромат калия. |