Обнаружение конечной точки титрования

Конечную точку титрования в иодометрии обнаруживают по собственной окраске иода, по исчезновению или появлению окраски иодкрахмального комплекса либо инструментальными методами.

Предел обнаружения иода по собственной жёлто-оранжевой ок­раске равен приблизительно 5 -10^-5 моль/л 1/2I₂. Конечную точку тит­рования возможно обнаруживать при работе с 0,02 М и более концен­трированными растворами. Предел обнаружения иода можно пони­зить, если к раствору прибавить немного неполярного органического растворителя (СС1₄, CHCl₃ и т.п.), экстрагирующего иод.

Специфическим индикатором, используемым в иодометриче- ском титровании, является крахмал, образующий с иодом соединение синего цвета. Предел обнаружения иода по реакции с крахмалом в 25­50 раз ниже, чем по собственной окраске. Появление синей окраски обусловлено взаимодействием иода с амилозой. Реакция между этими веществами требует обязательного присутствия иодид-ионов. Полио- диды (главным образом [I₅]^-), образующиеся при взаимодействии I₂ и I^-, проникают внутрь спирали амилозы, образуя окрашенный продукт. Иод может взаимодействовать и с амилопектином, но продукт реак­ции окрашен в красный цвет. Окрашенные соединения образуются также при взаимодействии иода с поливиниловым спиртом, циклодек- стринами и другими веществами, в структуре которых имеются кана­лы или полости

OH

HO

OH

Чувствительность реакции иода с крахмалом уменьшается при нагревании раствора. Вследствие гидролиза крахмал нельзя приме­нять для обнаружения иода в сильнокислых растворах.

Крахмал следует добавлять к титруе­мому раствору с таким расчётом, чтобы вре­мя контакта его с иодом было минимальным, поскольку это может привести к нежела­тельным последствиям: окислению крахма­ла иодом, коагуляции крахмала в присутст­вии иода, выпадению осадка иодкрахмаль- ного комплекса. Поэтому если в титруемом растворе содержится иод (титрование из­бытка иода при обратном титровании или титрование иода, образо­вавшегося при окислении KI), то крахмал следует добавлять неза­долго до достижения конечной точки титрования, когда окраска раствора станет бледно-жёлтой («соломенно-жёлтой»). Титрование в данном случае заканчивают при исчезновении синей окраски иод- крахмального комплекса. В случае прямого титрования раствором иода крахмал добавляют в начале титрования. О наступлении ко­нечной точки титрования свидетельствует появление синей окраски соединения крахмала с иодом.

Дата добавления: 2015-09-07