Анализ токсичных элементов в пробе пищевого продукта

В случае присутствия в растворе нескольких элементов с различными E _1/2 (потенциалами полуволн), как это показано из рис. 6.3, поляризационная кривая представляет собой совокупность полярограмм этих элементов, каждая из которых может быть использована для проведения количественного анализа. Это положение лежит в основе определения токсичных элементов в продуктах питания.

Если методика подготовки растворов требует дозирования только одного реагента, можно использовать прибор типа «Кобальт-1».

Допустим, требуется определить кобальт в пробе пищевого продукта. Ко-бальт необходимо предварительно окислить до трехвалентного состояния, реа-гирующего на электроде при более положительных потенциалах. Кроме того, необходимо создать условия, чтобы протекающий процесс был обратимым.

Однако при использовании фонового индифферентного электролита К₃Fe (CN)₆ справедливо уравнение:

Co²⁺ + Fe (CN)₆^3– Co³⁺ + Fe (CN)₆^4– ; (6.6)

при этом восстановительный процесс протекает необратимо.

6·10^-4 4·10^-4 2·10^-4 1·10^-4    

lg

Рис. 6.4. Зависимость высоты пика на полярограмме от концентрации восстановленного иона кобальта (моль/л) при различных соотношениях концентрации фонового электролита к концентрации токсичного элемента

N = 10, 20 N = 5 N = 2,5 N = 1  

Рис. 6.5. Зависимость высоты пика на полярограмме от концентрации восстановленного

кобальта для нескольких постоянных значений избытка феррицианида

Тем не менее при концентрации К₃Fe(CN)₆, превышающей стехиометри-ческие количества, наблюдается увеличение высоты пика (h) в полярограмме кобальта (рис. 6.4).

Зависимость высоты пика от концентрации фонового электролита носит экстремальный характер: с повышением содержания ионов Со²⁺ максимум пиков смещается в область меньшего избытка К₃Fe(CN)₆. При этом избыток феррицианида (N) выражается отношением его концентрации к концентрации соединений кобальта в растворе.

Графики зависимости высоты пика на полярограмме от C_Co²⁺ для несколь-ких постоянных значений избытка феррицианида (N) представляют собой прямые с различными угловыми коэффициентами (рис. 6.5).

Так как для N ≥ 10 величины угловых коэффициентов близки, что наглядно демонстрирует рис. 6.5, с учетом высокой электрохимической активности ко-бальта, по таким графикам легко осуществлять количественный анализ ко-бальта. При этом для анализа используют смесь 50 мл исследуемого раствора электролита и 50 мл буфера из соединений NH₃, NH₄Cl и 0,07 н. К₃Fe(CN)₆.

Особенностью работы полярографического анализатора типа ПАУН-1 является возможность автоматического измерения содержания нескольких ток-сичных элементов или тяжелых металлов (Cu, Zn, Pb и др.) в одной навеске продукта.

Анализ проводят следующим образом.

Навеску сухой измельченной пробы кипятят в 30 мл HNO₃, затем добав-ляют 360 мл смеси воды и 30%-го гидроксиламина и 80 мл буферной смеси из CH₃COONa и NaOH. Полученный раствор перемешивают сжатым воздухом, вытесняют в полярографическую ячейку и полярографируют. Пики на поляро-грамме отображаются в виде, представленном на рис. 6.6.

Рис. 6.6. Пример автоматической записи соединений цинка, свинца и меди,

содержащихся в анализируемой пробе с фиксацией пиков

Время цикла работы анализатора составляет 15 мин. В течение этого вре-мени измеритель концентрации включается по сигналу от датчика и осущест-вляет поочередную регистрацию небольших участков полярограмм в окрестно-стях пика каждого из трех указанных элементов. Шкала прибора проградуи-рована в процентах содержания элемента в анализируемой пробе [3].

Дата добавления: 2015-10-02