Читайте также:
|
|
К токсичным элементам в пищевых продуктах и пищевом сырье могут быть отнесены свинец, кадмий, медь, цинк, железо, никель и хром.
Метод включает:
– деструкцию органической пробы способом сухой (термической) или мокрой (кислотной) минерализации;
– растворение минерализата в водных растворах кислот.
Сухая минерализация представляет собой процесс полного разложения органических веществ путем сжигания пробы сырья (продукта) в электропечи при контролируемой температуре. Ее используют для всех видов сырья и продуктов, кроме продуктов с содержанием жира более 60%.
Пробы высушивают в сушильном шкафу при 150ºС, затем обугливают на электроплитке или газовой горелке до прекращения выделения дыма, обрабатывают в электропечи при температуре t = 450 ºС в течение 10–15 ч до получения серой золы. Цикл повторяют несколько раз до получения золы белого или слегка окрашенного цвета без обугленных частиц.
Способ мокрой минерализации используют для видов сырья и продуктов, отличных от сливочного масла и животных жиров.
Проводят процесс следующим образом:
– молоко, молочные продукты обрабатывают соляной кислотой;
– кондитерские изделия и продукты с высоким содержанием сахара об-рабатывают серной кислотой;
– продукты с содержанием жира 20–60% (сыр масличные семена, белко-вые продукты) обрабатывают азотной кислотой.
Непосредственно растительные масла, пищевые жиры и маргарины мине-рализуют следующим образом.
1. Колбу с навеской нагревают на электроплитке 7–8 ч до образования вязкой массы, обрабатывают азотной кислотой и затем перекисью водорода до получения бесцветной жидкости, фиксирующей окончание процесса.
2. Растворяют золу проб в водных растворах кислот.
3. Приготовляют стандартные растворы с известным содержанием элемен-тов (по соответствующим методикам ГОСТ), но не более 10 мкг/cм3 и замеряют величину абсорбции для этих стандартных растворов.
4. Строят градуировочный график в координатах «массовая доля элемента в пробе – абсорбция».
При этом допускается применять линейную, кусочно-линейную и нелиней-ную аппроксимацию градуировочной функции, как это показано на рис. 2.12.
Метод атомно-абсорбционного определения содержания токсичных эле-ментов в сырье и продуктах питания основан на распылении раствора минера-лизата в воздушно-ацетиленовом пламени и измерении резонансного поглоще-ния атомов определяемого элемента на атомно-абсорбционном спектрофото-метре.
Последний должен включать:
– горелку для воздушно-ацетиленового пламени;
– источники резонансного измерения железа, цинка, меди, свинца, кадмия, никеля и хрома (лампы с полым катодом).
Рис. 2.12. Способы аппроксимации по опытным данным:
1 – линейная; 2 – кусочно-линейная; 3 – нелинейная
|
Рис. 2.13. Определение концентрации токсичного элемента в испытуемом растворе по градуировочному графику
При выборе условий измерения необходимо использовать наиболее чув-ствительные линии поглощения того или иного токсичного элемента при соот-ветствующих длинах волн.
Например, для свинца λ = 217 нм.
Порядок измерения
1. Распыляют в пламя нулевой стандарт – 1%-й раствор азотной или соля-ной кислоты, используемый в серии испытаний для растворения проб раство-ров, и устанавливают «нуль» прибора;
2. Измеряют абсорбцию стандартных растворов (в порядке возрастания их концентрации) и строят градуировочный график, как показано выше.
3. Проводят 2–3-кратный замер абсорбции испытуемых растворов.
4. По градуировочному графику (на примере линейной аппроксимации) определяют концентрацию элемента С х в испытуемом растворе (см. рис. 2.13).
5. Рассчитывают массовую долю элемента в исследуемой пробе:
, (2.14)
где С х – концентрация определяемого элемента в испытуемом растворе, мкг/см3;
Ск – среднеарифметическая концентрация элемента стандартного раствора, наиболее близкая по концентрации к испытуемому и полученная по графику градуировки до и после замера абсорбции испытуемых растворов;
V – объем испытуемого раствора, см3;
K – коэффициент разбавления;
p – навеска пробы, г.
Стандартное отклонение измерения (мкг/см3) определяют по формуле:
, (2.15)
где сi’, сi’’ – первое и второе измерения концентрации i- раствора;
n – количество растворов.
Дата добавления: 2015-10-02; просмотров: 267 | Нарушение авторских прав
<== предыдущая страница | | | следующая страница ==> |
Атомно-абсорбционная спектроскопия | | | Способы минерализации органических проб |