Фотоколориметрическое определение цветности масел

Испытание проводят следующим образом.

1. Устанавливают точную концентрацию йода в растворе, содержащем навески J₂ и KJ (методом титрования тиосульфатом натрия), и выражают ее в мг/100 мл раствора. Этот раствор принимают стандартным.

2. Стандартный раствор постепенно разбавляют и всякий раз измеряют оптическую плотность (D). Строят градуировочный график в координатах «J (мг/100 мл раствора) – D _ст» (рис. 2.4); при этом J выражают в мгJ₂/100 мл раствора.

○

Рис. 2.4. Определение цветного числа растительного масла

по градуировочному графику

3. Измеряют оптическую плотность испытуемого образца (D _x) в тех же условиях и по градуировочному графику находят значение цветного числа испытуемого масла J (мгJ₂/100 мл раствора), как показано пунктирными линия-ми на рис. 2.4.

Колориметрический метод определения массовой доли фосфоросодержащих веществ маслах и жирах (ГОСТ 7824 – 80)

Сущность данного метода заключается в сухом сжигании масла с оксидом магния (МgО) и последующем определении фосфоросодержащих веществ ко-лориметрическим методом.

Для реализации метода в лабораторных условиях необходимо наличие фотоэлектроколориметра типа ФЭК-М, ФЭК-56М, ФЭК-60 либо аналогичных приборов, работающих в диапазоне длин волн от 630 до 750 нм.

Последовательность операций:

1. Подготавливают стандартные растворы фосфорнокислого калия, молиб-денового реагента и H₂O с концентрацией фосфора от 0 до 2 мкг/см³.

2. Измеряют D _ст для каждого стандартного раствора, помещенного после-довательно в кюветы толщиной l = 0,5; 1; 2; 5 см (при λ = 630, 660 или 750 нм – в зависимости от марки прибора), и для каждого значения l строят отдельный градуировочный график в координатах «содержание фосфора в стандартном растворе – оптическая плотность D _ст».

○

Рис. 2.5. Градуировочный график, полученный на приборе ФЭК–56М

(l = 50 мм, λ = 630 нм)

Каждый график представляет собой прямую линию, проходящую через начало координат (рис. 2.5). В качестве раствора сравнения выступает водный раствор молибденового реагента.

3. К образцу испытуемого масла добавляют оксид магния в массовом отношении 2:1 (для нерафинированного масла) или 1:2 (для рафинированного масла), нагревают полученную смесь в сушильном шкафу при температуре 105ºС в течение 10 мин с целью адсорбции масла на оксиде магния.

4. Нагревают испытуемый образец на электроплитке до обугливания, проводят прокаливание в муфельной печи при температуре 1000ºС в течение 20 мин и переносят осадок в колбу. Добавляют воду и серную кислоту до растворения МgО, а затем – молибденовый реагент.

5. Измеряют D _х испытуемого раствора, затем по градуировочному графику находят массовую долю фосфорсодержащих веществ в пересчете на оксид фосфора P₂O₅ (мкг/см³), как это показано на рис. 2.5.

Массовую долю оксида фосфора (X) находят по формуле:

, (2.4)

где С _х – содержание фосфора в анализируемом растворе, мкг/см³;

m – масса навески масла, г;

0,000229 – коэффициент пересчета фосфора на оксид фосфора P₂O₅, %.

Пределы измерений колориметрического метода в пересчете на P₂O₅ составляют 0,0005 – 0,5%; относительная погрешность измерений 8 – 10% [2].

Дата добавления: 2015-10-02