Способы минерализации органических проб

Методы «сухой» и «мокрой» минерализации органических проб получили в последние годы широкое распространение. Особенно часто используется «сухой» способ, заключающийся в прокаливании пробы в электрических печах – муфелях при температуре t = 400–500ºС.

Достоинства «сухой» минерализации:

– доступность и простота исполнения;

Недостатки:

– потери элементов в результате термообработки;

– длительность процесса.

Метод «мокрой» минерализации позволяет свести к минимуму потери микроэлементов, однако при этом возможно увеличение загрязнения образца при применении большого числа органических реагентов.

Указанные недостатки полностью отсутствуют в ускоренном методе разло-жения образца с помощью УЗ-колебаний (время подготовки образца 15–20 мин).

Суть метода заключается в следующем. Навеску образца смачивают небольшими количествами концентрированных кислот – HNO₃, H₂SO₄, HClO₄ (до 5 мл), добавляют определенное количество дистиллированной воды (≈20 мл), подвергают пробу УЗ-воздействию в течение 2 мин и фильтруют. Затем вытяжку анализируют на содержание микроэлементов методом атомно-абсорб-ционной спектроскопии.

Таблица 2.3

Сравнение результатов УЗ-обработки образца (1) и «сухой» (2) минерализации его в муфельной печи

Элемент	Содержание элемента в образце	Найденное содержание микроэлементов, мг/кг
УЗ – обработка (1)	«Сухая» минерализация (2)
Сu	6,4	6,4	5,6
Zn	15,8	15,8	14,0
Fe	124,0	124,0	120,0
Co	2,0	2,0	1,2

Zn

Fe

Рис. 2.14. Зависимость полноты извлечения некоторых микроэлементов от времени экспозиции

При сравнении результатов УЗ-обработки образца комбикорма для домаш-них животных (1) и минерализации «сухим» способом (2) (табл. 2.3) выявлено, что в ходе УЗ-обработки потери микроэлементов практически не наблюдаются.

Полнота извлечения микроэлементов из образца изменялась во времени УЗ-обработки по кривой с максимумом.

Оптимальная продолжительность обработки проб ультразвуком (τ_опт), как видно из рис. 2.14, составляет 2 мин. Это вызвано следующими причинами:

τ увеличивается → давление p внешнее возрастает → кавитационные пустоты уменьшаются → химические процессы замедляются.

Некоторые исследователи (Эльпинер, Колесникова) объясняют феномен действия ультразвука на образцы пищевых продуктов тем, что в результате разрыва химической связи под действием кавитации в воде образуются свободные радикалы OHº и Hº, обладающие большой реакционной способ-ностью и сильным окисляющим действием.

Таким образом, процесс инициируется действием кислот и завершается окисляющим действием ультразвука. [4].

Дата добавления: 2015-10-02