Студопедия
Случайная страница | ТОМ-1 | ТОМ-2 | ТОМ-3
АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатика
ИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханика
ОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторика
СоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансы
ХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника

Рибоксина спектрофотометрическим методом

Читайте также:
  1. АЛКАЛИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
  2. Алкалиметрическим методом
  3. АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
  4. Б) Методом измерения
  5. ВАЛИДАЦИОННАЯ ОЦЕНКА МЕТОДИКИ АНАЛИЗА КАЛИЯ ЙОДИДА АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
  6. ВАЛИДАЦИОННАЯ ОЦЕНКА МЕТОДИКИ АНАЛИЗА КИСЛОТЫ БОРНОЙ АЛКАЛИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
  7. ВАЛИДАЦИОННАЯ ОЦЕНКА МЕТОДИКИ АНАЛИЗА КИСЛОТЫ БОРНОЙ АЛКАЛИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

ВАРИАНТ 1. ПРИ ДЛИНЕ ВОЛНЫ 249 нм (максимум рибоксина)

ВАРИАНТ 2. При длине волны 260 нм.

Приготовить модельную смесь:

Рибоксина 0,2

Наполнителей 0,07

Изучить УФ-спектр рибоксина

Точную навеску (около 0,1 г) рибоксина помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 50 мл воды очищенной, взбалтывают 15 минут и доводят водой до метки (раствор А). Раствор перемешивают и фильтруют, отбрасывая первые 15-20 мл фильтрата.

1 мл раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят водой до метки и перемешивают (раствор Б).

Изучают УФ-спектр раствора Б в области 210-285 нм. Раствор рибоксина должен иметь максимум при 249±2 нм.

ЛИНЕЙНОСТЬ

Построение градуировочного графика

В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят точную навеску СО рибоксина (около 0,10 г), растворяют в воде и доводят водой до метки (раствор А).

В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят последовательно 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 мл раствора А и доводят водой до метки. Получают растворы рибоксина с концентрацией 0,0005%, 0,001%, 0,0015%; 0,002%, 0,0025%.

Измеряют оптическую плотность каждого раствора на спектрофотометре при длине волны 249 нм (или 260 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения – вода очищенная.

Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от концентрации, рассчитывают уравнение градуировочного графика и коэффициент корреляции.Данные заносят в таблицу.

Таблица 50 – Зависимость оптической плотности от концентрации.

Объем раствора А, мл 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5
Концентрация полученного раствора, % 0,0005 0,001 0,0015 0,002 0,0025
Оптическая плотность          

ПРАВИЛЬНОСТЬ

Приготовить три раствора модельной смеси.

Таблица 51. Приготовление растворов модельных смесей.

Модельная смесь №1 №2 №3
рибоксина 0,17 0,2 0,23
Наполнителей (натрия хлорида) 0,10 0,07 0,04
Общая масса, г 0,27 0,27 0,27
Воды очищ., мл      

Раствор А1. Точную навеску модельной смеси № 1 (около 0,27 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде, доводят водой до метки. Раствор перемешивают.

Раствор А2. Точную навеску модельной смеси № 2 (около 0,27 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде, доводят водой до метки.

Раствор А3. Точную навеску модельной смеси № 3 (около 0,27 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде, доводят водой до метки.

Растворы Б1, Б2, Б3. В три мерные колбы вместимостью 200 мл переносят по 1,0 мл раствора А1 и доводят водой до метки.

Растворы Б4, Б5, Б6. В три мерные колбы вместимостью 200 мл переносят по 1,0 мл раствора А2 и доводят водой до метки.

Растворы Б7, Б8, Б9. В три мерные колбы вместимостью 200 мл переносят по 1,0 мл раствора А3 и доводят водой до метки.

Измеряют оптическую плотность каждого из 9 приготовленных растворов на спектрофотометре при длине волны 249 (или 260) нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора СО рибоксина.

Приготовление раствора СО рибоксина.

Точную навеску рибоксина (около 0,10г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде, доводят водой до метки и перемешивают (раствор А).

В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 1,0 мл раствора А и доводят водой до метки (раствор Б).

1 мл раствора Б содержит 0,00001 г СО рибоксина.

Расчет содержания рибоксина в процентах (открываемость R) проводят по формуле:

,

 

где: Ах – оптическая плотность исследуемого раствора;

Ао – оптическая плотность раствора СО рибоксина;

ах – масса навески исследуемого образца рибоксина;

0,00001 – содержание рибоксина в г в 1 мл раствора СО;

Р – средняя масса 1 таблетки, г (0,27 г);

0,2 – теоретическое содержание рибоксина в одной таблетке.

Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).

ПРЕЦИЗИОННОСТЬ

Приготовить раствор А2 модельной смеси.

Растворы Б1, Б2, Б3. В три мерные колбы вместимостью 200 мл помещают по 1,0 мл раствора А2 и доводят водой до метки.

Растворы Б4, Б5, Б6. В три мерные колбы вместимостью 200 мл помещают по 1,5 мл раствора А2 и доводят водой до метки.

Растворы Б7, Б8, Б9. В три мерные колбы вместимостью 200 мл помещают по 2,0 мл раствора А2 и доводят водой до метки.

Измеряют оптическую плотность каждого из 9 приготовленных растворов на спектрофотометре при длине волны 249 нм (или 260нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора СО рибоксина.

Приготовление раствора СО рибоксина (см. выше).

Расчет содержания рибоксина в граммах в одной таблетке проводят по формуле:

,

 

где: Ах – оптическая плотность исследуемого раствора;

Ао – оптическая плотность раствора СО рибоксина;

ах – масса навески исследуемого образца рибоксина;

0,00001 – содержание рибоксина в г в 1 мл раствора СО;

Р – средняя масса 1 таблетки, г;

Va – объем аликвоты раствора Б, взятый для разведения (1,0,1,5,2,0), мл.

Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD)

.

7.13.Раствор рибоксина 2%


Дата добавления: 2015-10-21; просмотров: 139 | Нарушение авторских прав


Читайте в этой же книге: В минимуме светопоглощения | Левомицетина СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ | ВАЛИДАЦИОННАЯ ОЦЕНКА МЕТОДИКИ АНАЛИЗА КИСЛОТЫ БОРНОЙ АЛКАЛИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ | ВАЛИДАЦИОННАЯ ОЦЕНКА МЕТОДИКИ АНАЛИЗА НАТРИЯ ХЛОРИДА АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ | МЕТОДИКИ АНАЛИЗА НОВОКАИНА ГИДРОХЛОРИДА СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ | МЕТОДИКИ АНАЛИЗА НОВОКАИНА ГИДРОХЛОРИДА НИТРИТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ | Папаверина гидрохлорида спектрофотометрическим методом | Папаверина гидрохлорида алкалиметрическим методом | СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ | СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ |
<== предыдущая страница | следующая страница ==>
АЛКАЛИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ| ВАЛИДАЦИОННАЯ ОЦЕНКА МЕТОДИКИ АНАЛИЗАРИБОКСИНАСПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

mybiblioteka.su - 2015-2024 год. (0.009 сек.)