Читайте также:
|
|
ВАРИАНТ 1. ПРИ ДЛИНЕ ВОЛНЫ 249 нм (максимум рибоксина)
ВАРИАНТ 2. При длине волны 260 нм.
Приготовить модельную смесь:
Рибоксина 0,2
Наполнителей 0,07
Изучить УФ-спектр рибоксина
Точную навеску (около 0,1 г) рибоксина помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 50 мл воды очищенной, взбалтывают 15 минут и доводят водой до метки (раствор А). Раствор перемешивают и фильтруют, отбрасывая первые 15-20 мл фильтрата.
1 мл раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят водой до метки и перемешивают (раствор Б).
Изучают УФ-спектр раствора Б в области 210-285 нм. Раствор рибоксина должен иметь максимум при 249±2 нм.
ЛИНЕЙНОСТЬ
Построение градуировочного графика
В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят точную навеску СО рибоксина (около 0,10 г), растворяют в воде и доводят водой до метки (раствор А).
В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят последовательно 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 мл раствора А и доводят водой до метки. Получают растворы рибоксина с концентрацией 0,0005%, 0,001%, 0,0015%; 0,002%, 0,0025%.
Измеряют оптическую плотность каждого раствора на спектрофотометре при длине волны 249 нм (или 260 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения – вода очищенная.
Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от концентрации, рассчитывают уравнение градуировочного графика и коэффициент корреляции.Данные заносят в таблицу.
Таблица 50 – Зависимость оптической плотности от концентрации.
Объем раствора А, мл | 0,5 | 1,0 | 1,5 | 2,0 | 2,5 |
Концентрация полученного раствора, % | 0,0005 | 0,001 | 0,0015 | 0,002 | 0,0025 |
Оптическая плотность |
ПРАВИЛЬНОСТЬ
Приготовить три раствора модельной смеси.
Таблица 51. Приготовление растворов модельных смесей.
Модельная смесь | №1 | №2 | №3 |
рибоксина | 0,17 | 0,2 | 0,23 |
Наполнителей (натрия хлорида) | 0,10 | 0,07 | 0,04 |
Общая масса, г | 0,27 | 0,27 | 0,27 |
Воды очищ., мл |
Раствор А1. Точную навеску модельной смеси № 1 (около 0,27 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде, доводят водой до метки. Раствор перемешивают.
Раствор А2. Точную навеску модельной смеси № 2 (около 0,27 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде, доводят водой до метки.
Раствор А3. Точную навеску модельной смеси № 3 (около 0,27 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде, доводят водой до метки.
Растворы Б1, Б2, Б3. В три мерные колбы вместимостью 200 мл переносят по 1,0 мл раствора А1 и доводят водой до метки.
Растворы Б4, Б5, Б6. В три мерные колбы вместимостью 200 мл переносят по 1,0 мл раствора А2 и доводят водой до метки.
Растворы Б7, Б8, Б9. В три мерные колбы вместимостью 200 мл переносят по 1,0 мл раствора А3 и доводят водой до метки.
Измеряют оптическую плотность каждого из 9 приготовленных растворов на спектрофотометре при длине волны 249 (или 260) нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Параллельно измеряют оптическую плотность раствора СО рибоксина.
Приготовление раствора СО рибоксина.
Точную навеску рибоксина (около 0,10г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде, доводят водой до метки и перемешивают (раствор А).
В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 1,0 мл раствора А и доводят водой до метки (раствор Б).
1 мл раствора Б содержит 0,00001 г СО рибоксина.
Расчет содержания рибоксина в процентах (открываемость R) проводят по формуле:
,
где: Ах – оптическая плотность исследуемого раствора;
Ао – оптическая плотность раствора СО рибоксина;
ах – масса навески исследуемого образца рибоксина;
0,00001 – содержание рибоксина в г в 1 мл раствора СО;
Р – средняя масса 1 таблетки, г (0,27 г);
0,2 – теоретическое содержание рибоксина в одной таблетке.
Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).
ПРЕЦИЗИОННОСТЬ
Приготовить раствор А2 модельной смеси.
Растворы Б1, Б2, Б3. В три мерные колбы вместимостью 200 мл помещают по 1,0 мл раствора А2 и доводят водой до метки.
Растворы Б4, Б5, Б6. В три мерные колбы вместимостью 200 мл помещают по 1,5 мл раствора А2 и доводят водой до метки.
Растворы Б7, Б8, Б9. В три мерные колбы вместимостью 200 мл помещают по 2,0 мл раствора А2 и доводят водой до метки.
Измеряют оптическую плотность каждого из 9 приготовленных растворов на спектрофотометре при длине волны 249 нм (или 260нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Параллельно измеряют оптическую плотность раствора СО рибоксина.
Приготовление раствора СО рибоксина (см. выше).
Расчет содержания рибоксина в граммах в одной таблетке проводят по формуле:
,
где: Ах – оптическая плотность исследуемого раствора;
Ао – оптическая плотность раствора СО рибоксина;
ах – масса навески исследуемого образца рибоксина;
0,00001 – содержание рибоксина в г в 1 мл раствора СО;
Р – средняя масса 1 таблетки, г;
Va – объем аликвоты раствора Б, взятый для разведения (1,0,1,5,2,0), мл.
Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD)
.
7.13.Раствор рибоксина 2%
Дата добавления: 2015-10-21; просмотров: 139 | Нарушение авторских прав
<== предыдущая страница | | | следующая страница ==> |
АЛКАЛИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ | | | ВАЛИДАЦИОННАЯ ОЦЕНКА МЕТОДИКИ АНАЛИЗАРИБОКСИНАСПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ |