Читайте также:
|
|
Построение градуировочного графика
Точную навеску натрия хлорида (около 0,9 г) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят растворителем до метки.
На титрование отмеривают последовательно 1,0 мл; 1,5 мл; 2,0 мл; 2,5 мл; 3,0 мл раствора ЛС (0,009г; 0,0135 г; 0,018г; 0,0225 г; 0,027 г) и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор – калия хромат).
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 5,844 мг(0,005844 г) натрия хлорида.
Строят градуировочный график зависимости объема титранта от концентрации натрия хлорида, рассчитывают уравнение градуировочного графика и коэффициент корреляции.
Данные заносят в таблицу 71.
Таблица 71. Результаты анализа натрия хлорида аргентометрическим методом
V р-ра А,мл | 1,0 | 1,5 | 2,0 | 2,5 | 3,0 |
Содержание натрия хлоридаг в навеске,г | 0,009 | 0,0135 | 0,018 | 0,0225 | 0,027 |
V 0,1 М р-ра серебра нитрата, мл |
ПРАВИЛЬНОСТЬ
Приготовить три раствора модельных смесей
Таблица 72. Приготовление растворов модельных смесей фурацилина с натрия хлоридом
Модельная смесь | |||
Навеска фурацилина,г | 0,01 | 0,02 | 0,03 |
Навеска натрия хлорида,г | 0,45 | 0,9 | 1,35 |
Воды очищенной, мл |
Раствор А1. Точные навески фурацилина (около 0,01 г) и натрия хлорида (около 0,45 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 30 мл воды при нагревании, после охлаждения доводят водой до метки.
Раствор А2. Точные навески фурацилина (около 0,02 г) и натрия хлорида (около 0,9 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 30 мл воды при нагревании, после охлаждения доводят водой до метки.
Раствор А3. Точные навески фурацилина (около 0,03 г) и натрия хлорида (около 1,35 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 30 мл воды при нагревании, после охлаждения доводят водой до метки.
Проводят 3 параллельных титрования на трех уровнях концентраций (9 определений), по методике количественного определения, отмеривая по 2 мл каждой из модельных смесей (А1, А2, А3 ).
Расчет содержания натрия хлорида (в %) проводят по формуле:
где: V– объем титранта, мл;
К– поправочный коэффициент;
Т– титр серебра нитрата по определяемому веществу, мг/мл;
Р – общее количество лекарственного средства, г;
а – навеска модельной смеси, взятая на анализ, мл.
С – количество натрия хлорида в модельной смеси, г.
Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).
ПРЕЦИЗИОННОСТЬ
Приготовить модельный раствор ЛП №2. (таблица 2).
Определение №1.
Проводят 3 параллельных титрования по методике количественного определения, отмеривая каждый раз по 1 мл ЛП.
Определение №2.
Проводят 3 параллельных титрования по методике количественного определения, отмеривая каждый раз по 2 мл ЛП.
Определение №3.
Проводят 3 параллельных титрования по методике количественного определения, отмеривая каждый раз по 3 мл ЛП.
Расчет содержания натрия хлорида (г) проводят по формуле:
Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).
РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА
Дата добавления: 2015-10-21; просмотров: 105 | Нарушение авторских прав
<== предыдущая страница | | | следующая страница ==> |
ВАЛИДАЦИОННАЯ ОЦЕНКА МЕТОДИКИ АНАЛИЗА ФУРАЦИЛИНА СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ | | | Основная |