Валидационная оценка методики анализа фурацилина спектрофотометрическим методом

Изучить УФ-спектр папаверина гидрохлорида

Точную навеску фурацилина (около 0,02 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 50 мл воды при нагревании на водяной бане, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата (раствор А).

В мерные колбы вместимостью 100 мл последовательно вносят 2,0 мл раствора А и доводят водой до метки (0,0004% раствор) и изучали спектр поглощения на участке 250 – 400 нм. Максимум должен находиться при длине волны 375 нм.

ЛИНЕЙНОСТЬ

Построение градуировочного графика

Точную навеску фурацилина (около 0,02 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют при нагревании на водяной бане, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают (раствор А).

В мерные колбы вместимостью 100 мл последовательно вносят 1,0 мл; 1,5 мл; 2,0 мл; 2,5 мл; 3,0 мл раствора А и доводят водой до метки (получают 0,0002%; 0,0003%; 0,0004%; 0,0005% и 0,0006% растворы).

Измеряют оптическую плотность каждого раствора на спектрофотометре при длине волны 375 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения – вода очищенная.

Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от концентрации, рассчитывают уравнение градуировочного графика и коэффициент корреляции.

Данные заносят в таблицу 69.

Таблица 69. Результаты измерения оптической плотности

V 0,02% р-ра А (мл)	1,0	1,5	2,0	2,5	3,0
Конц. р-ра в %	0,0002	0,0003	0,0004	0,0005	0,0006
Оптическая плотность А

ПРАВИЛЬНОСТЬ

Приготовить три модельных раствора ЛП:

Таблица 70. Приготовление модельных смесей фурацилина с натрия хлоридом

Модельная смесь
Навеска фурацилина (г)	0,01	0,02	0,03
Навеска натрия хлорида (г)	0,45	0,9	1,35
Воды очищенной (мл),

Раствор А₁. Точные навески фурацилина (около 0,01 г) и натрия хлорида (около 0,45 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 30 мл воды при нагревании, после охлаждения доводят водой до метки.

Раствор А₂. Точные навески фурацилина (около 0,02 г) и натрия хлорида (около 0,9 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 30 мл воды при нагревании, после охлаждения доводят водой до метки.

Раствор А₃. Точные навески фурацилина (около 0,03 г) и натрия хлорида (около 1,35 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 30 мл воды при нагревании, после охлаждения доводят водой до метки.

Растворы Б₁, Б₂, Б₃. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 1,0 мл раствора А₁ и доводят водой до метки.

Растворы Б₄, Б₅, Б₆. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 1,0 мл раствора А₂ и доводят водой до метки.

Растворы Б₇, Б₈, Б₉. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 1,0 мл раствора А₃ и доводят водой до метки.

Измеряют оптическую плотность каждого из 9 приготовленных растворов на спектрофотометре при длине волны 375 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Параллельно измеряют оптическую плотность СО 0,0004% раствора фурацилина.

Расчет содержания фурацилина в процентах (открываемость) проводят по формуле:

(1),

где: А_х – оптическая плотность исследуемого раствора;

А_о – оптическая плотность раствора СО фурацилина;

а_х – масса навески исследуемого образца фурацилина (0,01; 0,02 или 0,03 г);

0,000004 – содержание фурацилина в г в 1 мл раствора СО, г.

Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).

ПРЕЦИЗИОННОСТЬ

Приготовить модельный раствор ЛП №2 (табл.2).

Готовят параллельно по три раствора.

Растворы А₁, А₂, А₃. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 0,5 мл модельной смеси № 2 и доводят водой до метки.

Растворы А₄, А₅, А₆. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 1,0 мл модельной смеси № 2 и доводят водой до метки.

Растворы А₇, А₈, А₉. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 1,5 мл модельной смеси № 2 и доводят водой до метки.

Измеряют оптическую плотность каждого из 9 приготовленных растворов Б на спектрофотометре при длине волны 375 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора СО фурацилина.

Расчет содержания фурацилина в г проводят по формуле:

(2),

где: А_х – оптическая плотность исследуемого раствора;

А_о – оптическая плотность раствора СО фурацилина;

0,000004 – содержание фурацилина в г в 1 мл раствора СО.

Р – общая масса лекарственного средства (100,0);

а_x – навеска лекарственной формы, взятая для анализа.

Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).

Дата добавления: 2015-10-21