Алкалиметрическим методом

ЛИНЕЙНОСТЬ

Построение градуировочного графика

Точную навеску СО кислоты глутаминовой (субстанции) (около 0,100 г; 0,150 г; 0,200 г; 0,250 г; 0,300 г) помещают в колбы для титрования, добавляют 10 мл воды очищенной, нагревают на водяной бане до растворения, охлаждают. Добавляют 2 капли индикатора бромтимолового синего и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до перехода окраски от желтой до голубовато-зеленой.

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 14,71 мг (0,01471 г) кислоты глутаминовой.

Полученные данные заносят в таблицу24.

Таблица 24. Результаты титрования растворов СО кислоты глутаминовой.

Навески СО кислоты глутаминовой (г)	0,100	0,150	0,200	0,250	0,300
Концентрация раствора, г/мл	0,010	0,015	0,020	0,025	0,030
Объем титранта (0, 1 М NaOH), мл

Строят градуировочный график, рассчитывают уравнение градуировочного графика и коэффициент корреляции.

ПРАВИЛЬНОСТЬ

Приготовить три модельных смеси таблеток кислоты глутаминовой А₁, А₂, А₃ по прописям, приведенным в таблице 25.

Таблица 25. Приготовление модельных смесей таблеток кислоты глутаминовой.

Модельная смесь	1 (А1)	2 (А2)	3 (А3)
Навеска кислоты глутаминовой - субстанции (г)	0,200	0,250	0,300
Таблеточная масса – натрия хлорид (г)	0,200	0,150	0,100
Средняя масса	0,400	0,400	0,400

Модельная смесь А₁. Точные навески кислоты глутаминовой – субстанции (0,200 г) и таблеточной массы – натрия хлорида (0,200 г) смешивают в ступке до однородной массы.

Модельная смесь А₂. Точные навески кислоты глутаминовой – субстанции (0,250 г) и таблеточной массы – натрия хлорида (0,150 г) смешивают в ступке до однородной массы.

Модельная смесь А₃. Точные навески кислоты глутаминовой – субстанции (0,300 г) и таблеточной массы – натрия хлорида (0,100 г) смешивают в ступке до однородной массы.

Растворы Б₁, Б₂, Б₃. В три колбы для титрования последовательно вносят по 0,1 г таблеточной массы модельной смеси (А₁), добавляют воды очищенной 10 мл, нагревают на водяной бане, после охлаждения добавляют индикатор бромтимоловый синий и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до перехода окраски от желтой до голубовато-зеленой.

Растворы Б₄, Б₅, Б₆. В три колбы для титрования последовательно вносят по 0,1 г таблеточной массы модельной смеси (А₂), добавляют воды очищенной 10 мл, нагревают на водяной бане, после охлаждения добавляют индикатор бромтимоловый синий и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до перехода окраски от желтой до голубовато-зеленой.

Растворы Б₇, Б₈, Б₉. В три колбы для титрования последовательно вносят по 0,1 г таблеточной массы модельной смеси (А₃), добавляют воды очищенной 10 мл, нагревают на водяной бане, после охлаждения добавляют индикатор бромтимоловый синий и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до перехода окраски от желтой до голубовато-зеленой.

Расчет содержания кислоты глутаминовой в таблетках в процентах (открываемость) проводят по формуле:

(1),

где: V – объем 0,1 М раствора натрия гидроксида, пошедший на титрование, мл;

T – титр кислоты глутаминовой;

Р – общая масса модельной смеси (0,4 г);

а – навеска таблеточной массы модельной смеси;

С₁, С₂, С₃ – содержание кислоты глутаминовой в модельных смесях A₁, A₂, A₃ соответственно (0,2 г; 0,25 г; 0,30 г).

Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).

ПРЕЦИЗИОННОСТЬ

Приготовить2,0 г модельную смесь таблеточной массы А₂ (см. таблицу 24).

Готовят параллельно по три раствора.

Растворы А₁, А₂, А₃. В три колбы для титрования последовательно вносят по 0,1 г таблеточной массы модельной смеси кислоты глутаминовой № 2 (А₂), добавляют воды очищенной 10 мл, нагревают на водяной бане, после охлаждения добавляют индикатор бромтимоловый синий и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до перехода окраски от желтой до голубовато-зеленой.

Растворы А₄, А₅, А₆. В три колбы для титрования последовательно вносят по 0,2 г таблеточной массы модельной смеси кислоты глутаминовой № 2 (А₂), добавляют воды очищенной 10 мл, нагревают на водяной бане, после охлаждения добавляют индикатор бромтимоловый синий и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до перехода окраски от желтой до голубовато-зеленой.

Растворы А₇, А₈, А₉. В три колбы для титрования последовательно вносят по 0,3 г таблеточной массы модельной смеси кислоты глутаминовой № 2 (А₂), добавляют воды очищенной 10 мл, нагревают на водяной бане, после охлаждения добавляют индикатор бромтимоловый синий и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до перехода окраски от желтой до голубовато-зеленой.

Расчет содержания кислоты глутаминовой в таблетках в г проводят по формуле:

,

где: Р – средняя масса таблеток (0,4 г).

Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).

Дата добавления: 2015-10-21