Читайте также:
|
|
ЛИНЕЙНОСТЬ
Построение градуировочного графика
Точную навеску СО глюкозы (около 0,5 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде, доводят растворителем до метки (раствор А).
В колбы для титрования последовательно вносят 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 мл раствора А, прибавляют в каждую по 15 мл 0,05 М раствора иода, 3 мл 10% раствора натрия гидроксида, закрывают склянку пробкой и оставляют на 5 минут в темном месте. Затем прибавляют 6 мл кислоты хлористоводородной разведенной и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания раствора (индикатор – крахмал).
1 мл 0,05 М раствора иода соответствует 9,9 мг (0,0099 г) водной глюкозы.
Параллельно проводят контрольный опыт. Результаты заносят в таблицу 12.
Таблица 12 – Результаты титрования
Взято раствора А г, мл | 5,0 | 10,0 | 15,0 | 20,0 | 25,0 |
Содержание глюкозы в навеске, г | 0,025 | 0,05 | 0,075 | 0,1 | 0,125 |
Vк.о.–V(Na2S2O3), мл |
Строят градуировочный график, рассчитывают уравнение градуировочного графика и коэффициент корреляции.
ПРАВИЛЬНОСТЬ
Приготовить три модельных раствора глюкозы А1, А2, А3, (таблица 13).
Таблица 13 –Приготовление модельных растворов глюкозы.
Модельная смесь | 1 (А1) | 2 (А2) | 3 (А3) |
Навеска глюкозы, г | 3,0 | 4,0 | 5,0 |
Раствора кислоты хлористоводородной 0,1 М | до рН 3,0-4,0 | до рН 3,0-4,0 | до рН 3,0-4,0 |
Воды очищенной, мл | до 10 мл | до 10 мл | до 10 мл |
Раствор А 1. Точную навеску глюкозы (около 3,0 г) помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в 5 мл воды очищенной, добавляют 0,1 М раствор кислоты хлористоводородной до рН 3,0 – 4,0 и доводят водой до метки. 10,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100,0 мл, доводят водой до метки, перемешивают.
Раствор А 2. Точную навеску глюкозы (около 4,0 г) помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в 5 мл воды очищенной, добавляют 0,1 М раствор кислоты хлористоводородной до рН 3,0 – 4,0 и доводят водой до метки. 10,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100,0 мл, доводят водой до метки, перемешивают.
Раствор А3. Точную навеску глюкозы (около 5,0 г) помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в 5 мл воды очищенной, добавляют 0,1 М раствор кислоты хлористоводородной до рН 3,0 – 4,0 и доводят водой до метки. 10,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100,0 мл, доводят водой до метки, перемешивают.
Растворы Б1, Б2, Б3. В три колбы для титрования переносят по 1,0 мл раствора А1, прибавляют 10 мл воды, 10 мл 0,05 М раствора иода, 3 мл 10% раствора натрия гидроксида, закрывают склянку пробкой и оставляют на 5 минут в темном месте. Затем прибавляют 5 мл кислоты хлористоводородной разведенной и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания раствора (индикатор – крахмал) (V2).
Растворы Б4, Б5, Б6. В три колбы для титрования переносят по 1,0 мл раствора А2, прибавляют 10 мл воды, 10 мл 0,05 М раствора иода, 3 мл 10% раствора натрия гидроксида, закрывают склянку пробкой и оставляют на 5 минут в темном месте. Затем прибавляют 5 мл кислоты хлористоводородной разведенной и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания раствора (индикатор – крахмал) (V2).
Растворы Б7, Б8, Б9. В три колбы для титрования переносят по 1,0 мл раствора А3, прибавляют 10 мл воды, 10 мл 0,05 М раствора иода, 3 мл 10% раствора натрия гидроксида, закрывают склянку пробкой и оставляют на 5 минут в темном месте. Затем прибавляют 5 мл кислоты хлористоводородной разведенной и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания раствора (индикатор – крахмал) (V2).
Параллельно проводят контрольный опыт (Vk.).
Расчет содержания глюкозы в процентах (открываемость) проводят по формуле (1):
(1)
где Vk – объем 0,1 М раствора натрия тиосульфата, пошедший на титрование контрольного опыта, мл;
V2 – объем 0,1 М раствора натрия тиосульфата, пошедший на титрование испытуемого раствора, мл;
Т – титр титрованного раствора по определяемому веществу;
а – навеска, взятая для титрования, мл;
С – содержание глюкозы в навеске, взятой для титрования (0,03; 0,04; 0,05 г).
Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).
ПРЕЦИЗИОННОСТЬ
Приготовить модельный раствор глюкозы А2.
Затем готовят параллельно три раствора:
Раствор Б1, Б2, Б3. В три колбы для титрования помещают по 0,5 мл раствора модельной смеси №2 (А2) и далее проводят титрование по методике, приведенной в разделе «Правильность».
Раствор Б4, Б5, Б6. В три колбы для титрования помещают по 1,0 мл раствора модельной смеси №2 и далее проводят титрование по методике, приведенной в разделе «Правильность».
Раствор Б7, Б8, Б9. В три колбы для титрования помещают по 1,5 мл раствора модельной смеси №2 и далее проводят титрование по методике, приведенной в разделе «Правильность».
Расчет содержания глюкозы в г/мл проводят по формуле (2):
(2)
Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).
Дата добавления: 2015-10-21; просмотров: 113 | Нарушение авторских прав
<== предыдущая страница | | | следующая страница ==> |
ТЕСТОВЫЕ ЗАДАНИЯ ДЛЯ САМОПРОВЕРКИ | | | ПРАВИЛЬНОСТЬ |