Студопедия
Случайная страница | ТОМ-1 | ТОМ-2 | ТОМ-3
АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатика
ИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханика
ОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторика
СоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансы
ХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника

Методик количественного определения иодиметрическим методом

Читайте также:
  1. III)Методики работы над хоровым произведением
  2. IV этап— методика клинической оценки состояния питания пациента
  3. XV. Синтезируя приведенные определения, установите сущность учебного процесса.
  4. Алгоритм определения результатов закрытой подписки
  5. Алкалиметрическим методом
  6. АЛКАЛИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
  7. Аналитический метод определения профиля зуба червячной шлицевой фрезы.

ЛИНЕЙНОСТЬ

Построение градуировочного графика

Точную навеску СО глюкозы (около 0,5 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде, доводят растворителем до метки (раствор А).

В колбы для титрования последовательно вносят 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 мл раствора А, прибавляют в каждую по 15 мл 0,05 М раствора иода, 3 мл 10% раствора натрия гидроксида, закрывают склянку пробкой и оставляют на 5 минут в темном месте. Затем прибавляют 6 мл кислоты хлористоводородной разведенной и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания раствора (индикатор – крахмал).

1 мл 0,05 М раствора иода соответствует 9,9 мг (0,0099 г) водной глюкозы.

Параллельно проводят контрольный опыт. Результаты заносят в таблицу 12.

Таблица 12 – Результаты титрования

Взято раствора А г, мл 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0
Содержание глюкозы в навеске, г 0,025 0,05 0,075 0,1 0,125
Vк.о.–V(Na2S2O3), мл          

Строят градуировочный график, рассчитывают уравнение градуировочного графика и коэффициент корреляции.

ПРАВИЛЬНОСТЬ

Приготовить три модельных раствора глюкозы А1, А2, А3, (таблица 13).

Таблица 13 –Приготовление модельных растворов глюкозы.

Модельная смесь 1 (А1) 2 (А2) 3 (А3)
Навеска глюкозы, г 3,0 4,0 5,0
Раствора кислоты хлористоводородной 0,1 М до рН 3,0-4,0 до рН 3,0-4,0 до рН 3,0-4,0
Воды очищенной, мл до 10 мл до 10 мл до 10 мл

 

Раствор А 1. Точную навеску глюкозы (около 3,0 г) помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в 5 мл воды очищенной, добавляют 0,1 М раствор кислоты хлористоводородной до рН 3,0 – 4,0 и доводят водой до метки. 10,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100,0 мл, доводят водой до метки, перемешивают.

Раствор А 2. Точную навеску глюкозы (около 4,0 г) помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в 5 мл воды очищенной, добавляют 0,1 М раствор кислоты хлористоводородной до рН 3,0 – 4,0 и доводят водой до метки. 10,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100,0 мл, доводят водой до метки, перемешивают.

Раствор А3. Точную навеску глюкозы (около 5,0 г) помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в 5 мл воды очищенной, добавляют 0,1 М раствор кислоты хлористоводородной до рН 3,0 – 4,0 и доводят водой до метки. 10,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100,0 мл, доводят водой до метки, перемешивают.

Растворы Б1, Б2, Б3. В три колбы для титрования переносят по 1,0 мл раствора А1, прибавляют 10 мл воды, 10 мл 0,05 М раствора иода, 3 мл 10% раствора натрия гидроксида, закрывают склянку пробкой и оставляют на 5 минут в темном месте. Затем прибавляют 5 мл кислоты хлористоводородной разведенной и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания раствора (индикатор – крахмал) (V2).

Растворы Б4, Б5, Б6. В три колбы для титрования переносят по 1,0 мл раствора А2, прибавляют 10 мл воды, 10 мл 0,05 М раствора иода, 3 мл 10% раствора натрия гидроксида, закрывают склянку пробкой и оставляют на 5 минут в темном месте. Затем прибавляют 5 мл кислоты хлористоводородной разведенной и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания раствора (индикатор – крахмал) (V2).

Растворы Б7, Б8, Б9. В три колбы для титрования переносят по 1,0 мл раствора А3, прибавляют 10 мл воды, 10 мл 0,05 М раствора иода, 3 мл 10% раствора натрия гидроксида, закрывают склянку пробкой и оставляют на 5 минут в темном месте. Затем прибавляют 5 мл кислоты хлористоводородной разведенной и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания раствора (индикатор – крахмал) (V2).

Параллельно проводят контрольный опыт (Vk.).

Расчет содержания глюкозы в процентах (открываемость) проводят по формуле (1):

(1)

где Vk – объем 0,1 М раствора натрия тиосульфата, пошедший на титрование контрольного опыта, мл;

V2 – объем 0,1 М раствора натрия тиосульфата, пошедший на титрование испытуемого раствора, мл;

Т – титр титрованного раствора по определяемому веществу;

а – навеска, взятая для титрования, мл;

С – содержание глюкозы в навеске, взятой для титрования (0,03; 0,04; 0,05 г).

Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).

ПРЕЦИЗИОННОСТЬ

Приготовить модельный раствор глюкозы А2.

Затем готовят параллельно три раствора:

Раствор Б1, Б2, Б3. В три колбы для титрования помещают по 0,5 мл раствора модельной смеси №2 (А2) и далее проводят титрование по методике, приведенной в разделе «Правильность».

Раствор Б4, Б5, Б6. В три колбы для титрования помещают по 1,0 мл раствора модельной смеси №2 и далее проводят титрование по методике, приведенной в разделе «Правильность».

Раствор Б7, Б8, Б9. В три колбы для титрования помещают по 1,5 мл раствора модельной смеси №2 и далее проводят титрование по методике, приведенной в разделе «Правильность».

Расчет содержания глюкозы в г/мл проводят по формуле (2):

(2)

Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).


Дата добавления: 2015-10-21; просмотров: 113 | Нарушение авторских прав


Читайте в этой же книге: ВВЕДЕНИЕ | Основы валидационной оценки качества лекарственных средств | Анализа ингредиентов лекарственных средств по показателю | Валидационная оценка методик титриметрического и | Валидационная оценка определения прецизионности титриметрическим и спектрофотоколориметрическим методами | КИСЛОТЫ АЦЕТИЛСАЛИЦИЛОВОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ | КИСЛОТЫ АЦЕТИЛСАЛИЦИЛОВОЙ АЛКАЛИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ | Алкалиметрическим методом | Кислоты глутаминовой СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ | Левомицетина в максимуме светопоглощения |
<== предыдущая страница | следующая страница ==>
ТЕСТОВЫЕ ЗАДАНИЯ ДЛЯ САМОПРОВЕРКИ| ПРАВИЛЬНОСТЬ

mybiblioteka.su - 2015-2024 год. (0.007 сек.)