Кислоты ацетилсалициловой спектрофотометрическим методом

Приготовить модельную смесь:

Кислоты ацетилсалициловой 0,5

Наполнителей (натрия хлорида) 0,1

Изучить УФ-спектр кислоты ацетилсалициловой (КАС). Точную навеску (около 0,05 г) стандартного образца (СО) КАС помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 50 мл 0,1 М раствора кислоты серной, нагревают на водяной бане в течение 15 минут, охлаждают и доводят до метки тем же растворителем (раствор А). Раствор перемешивают.

2 мл раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят растворителем до метки, перемешивают (раствор Б) и изучают спектр поглощения, который в области 220-350 нм должен иметь максимумы при 228 и 276 нм.

ЛИНЕЙНОСТЬ

Построение градуировочного графика

В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят точную навеску (около 0,050 г) СО кислоты ацетилсалициловой, добавляют 50 мл 0,1 М раствора кислоты серной и нагревают на водяной бане, охлаждают и доводят до метки растворителем (раствор А). Раствор перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят последовательно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл раствора А и доводят 0,1 М раствором кислоты серной до метки. Получают растворы КАС с концентрацией 0,0005%, 0,001%, 0,0015%; 0,002%, 0,0025%. Измеряют оптическую плотность каждого раствора на спектрофотометре при длине волны 228 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения – 0,1 М раствор кислоты серной.

Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от концентрации, рассчитывают уравнение градуировочного графика и коэффициент корреляции. Данные заносят в таблицу 20.

Таблица 20 – Зависимость оптической плотности от концентрации.

Объем раствора А, мл	1,0	2,0	3,0	4,0	5,0
Концентрация полученного раствора, %	0,0005	0,001	0,0015	0,002	0,0025
Оптическая плотность

ПРАВИЛЬНОСТЬ

Таблица 21. Приготовить три раствора модельной смеси.

Модельная смесь	№ 1 (А1)	№ 2 (А2)	№ 3 (А3)
КАС, г	0,04	0,05	0,06
Наполнителя (натрия хлорида), г	0,008	0,010	0,012
Общая масса, г	0,048	0,060	0,072
Объем мерной колбы, мл

Раствор А₁. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 0,04 г КАС и 0,008 г натрия хлорида, растворяют в 0,1 М растворе кислоты серной при нагревании на водяной бане, охлаждают и доводят водой до метки. Раствор перемешивают.

Раствор А₂. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 0,05 г КАС и 0,01 г натрия хлорида, растворяют в 0,1 М растворе кислоты серной при нагревании на водяной бане, охлаждают и доводят водой до метки. Раствор перемешивают.

Раствор А₃. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 0,06 г КАС и 0,012 г натрия хлорида, растворяют в 0,1 М растворе кислоты серной при нагревании на водяной бане, охлаждают и доводят водой до метки. Раствор перемешивают.

Растворы Б₁, Б₂, Б₃. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 1 мл раствора А₁ и доводят тем же растворителем до метки.

Растворы Б₄, Б₅, Б₆. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 1 мл раствора А₂ и доводят тем же растворителем до метки.

Растворы Б₇, Б₈, Б₉. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 1 мл раствора А₃ и доводят тем же растворителем до метки.

Измеряют оптическую плотность каждого из 9 приготовленных растворов на спектрофотометре при длине волны 228 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора СО КАС.

Приготовление раствора СО кислоты ацетилсалициловой.

Точную навеску СО КАС (около 0,0500г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 0,1 М растворе кислоты серной при нагревании на водяной бане, охлаждаю, доводят водой до метки и перемешивают (раствор А).

В мерную колбу вместимостью 50 мл вносят 1,0 мл раствора А и доводят до метки 0,1 М раствором кислоты серной (раствор Б).

1 мл раствора Б содержит 0,00001 г СО КАС.

Расчет содержания КАС в процентах (открываемость R) проводят по формуле:

(1),

где: А_х – оптическая плотность исследуемого раствора;

А_о – оптическая плотность раствора СО КАС;

а_х – масса навески модельной смеси (0,048 или 0,06 или 0,072 г);

0,00001 – содержание КАС в г в 1 мл раствора СО;

Р – средняя масса 1 таблетки (0,6 г);

С – теоретическое содержание КАС в одной таблетке (0,5 г).

Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).

ПРЕЦИЗИОННОСТЬ

Приготовить раствор А₂ модельной смеси.

Растворы Б₁, Б₂, Б₃. В три мерные колбы вместимостью 50 мл помещают по 0,5 мл раствора А₂ и доводят 0,1 М раствором кислоты серной до метки.

Растворы Б₄, Б₅, Б₆. В три мерные колбы вместимостью 50 мл помещают по 1,0 мл раствора А₂ и доводят 0,1 М раствором кислоты серной до метки.

Растворы Б₇, Б₈, Б₉. В три мерные колбы вместимостью 50 мл помещают по 1,5 мл раствора А₂ и доводят 0,1 М раствором кислоты серной до метки.

Измеряют оптическую плотность каждого из 9 приготовленных растворов на спектрофотометре при длине волны 228 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора СО КАС.

Приготовление раствора СО кислоты ацетилсалициловой (см. выше).

Расчет содержания КАС в граммах в одной таблетке проводят по формуле:

(1),

где: А_х – оптическая плотность исследуемого раствора;

А_о – оптическая плотность раствора СО КАС;

а_х – масса навески модельной смеси (0,048 или 0,06 или 0,072 г);

0,00001 – содержание КАС в г в 1 мл раствора СО;

Р – средняя масса 1 таблетки (0,6 г);

V_a – объем аликвоты раствора Б, взятый для разведения (0,5 или 1,0 или 1,5) мл.

Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).

Дата добавления: 2015-10-21