Валидационная оценка методики анализа кислоты борной алкалиметрическим методом

МЕТОДИКА КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

К 1 мл раствора ЛС добавляют 2 мл свежепрокипячённой и охлаждённой воды, 10 мл глицерина, нейтрализованного по фенолфталеину. Титруют 0,1М раствором гидроксида натрия до розового окрашивания.

Написать уравнения химических реакций.

1 мл 0,1 М раствора гидроксида натрия соответствует 6,183 мг (0,006183 г) кислоты борной.

Рассчитать теоретический объем 0,1М раствора гидроксида натрия.

ЛИНЕЙНОСТЬ

Построение градуировочного графика

Точную навеску кислоты борной (около 2,0 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде, доводят водой до метки и перемешивают (раствор А).

На титрование отмеривают последовательно 0,5 мл; 1,0 мл; 1,5 мл; 2,0 мл; 2,5 мл раствора А (0,01г; 0,02г; 0,03г; 0,04г; 0,05г.) и проводят определение по методике описанной для количественного определения.

Строят градуировочный график зависимости концентраций от объема титранта, рассчитывают уравнение градуировочного графика и коэффициент корреляции.

Данные заносят в таблицу.

Таблица 34. Результаты титрования.

V р-ра А (мл)	0,5		1,5		2,5
Взято в-ва, г	0,01	0,02	0,03	0,04	0,05
V 0,1М р-ра гидроксида натрия (мл)

ПРАВИЛЬНОСТЬ

Проводят 3 параллельных титрования на трех уровнях концентраций (9 определений), по методике количественного определения, отмеривая по 3 мл каждой из модельных смесей (А₁ ( модельная смесь 1)_, А₂(модельная смесь 2) А₃ (модельная смесь 3)).

Расчет содержания борной кислоты (г) проводят по формуле:

где: V- объем титранта (мл);

К- поправочный коэффициент;

Т- титр по определяемому веществу;

Р- общий объём ЛП;

а- навеска (мл).

Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).

ПРЕЦИЗИОННОСТЬ

Приготовить модельный раствор левомицетина с борной кислотой №2.

Определение №1.

Проводят 3 параллельных титрования, отмеривая каждый раз по 2 мл ЛП.

Определение №2.

Проводят 3 параллельных титрования, отмеривая каждый раз по 3 мл ЛП.

Определение №3.

Проводят 3 параллельных титрования, отмеривая каждый раз по 4 мл ЛП.

Расчет содержания натрия хлорида (г) проводят по формуле приведенной при определении правильности.

Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).

7.8. Раствора левомицетина 0,25% 10,0

Натрия хлорида 0,09

Дата добавления: 2015-10-21