Читайте также: |
|
Изучить УФ-спектр новокаина гидрохлорида
Точную навеску СО новокаина гидрохлорида (около 0,1 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде, доводят водой до метки и перемешивают (раствор А).
В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 1,0 мл; раствора А и доводят водой до метки (0,001%).
УФ-спектр 0,001% раствора новокаина гидрохлорида в области
220 – 320 нм должен иметь максимум поглощения при длине волны 288±2 нм.
ЛИНЕЙНОСТЬ
Построение градуировочного графика
Точную навеску новокаина (около 0,05 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают (раствор А).
В мерные колбы вместимостью 100 мл последовательно вносят 1,0 мл; 1,5 мл; 2,0 мл; 2,5 мл; 3,0 мл раствора А и доводят водой до метки (получают 0,00050%; 0, 00075%; 0,00100%; 0,00125% и 0,00150% растворы).
Измеряют оптическую плотность каждого раствора на спектрофотометре при длине волны 288 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения – вода очищенная.
Строят градуировочный график зависимости концентрации от оптической плотности, рассчитывают уравнение градуировочного графика и коэффициент корреляции.
Данные заносят в таблицу.
Таблица 38. Результаты измерения оптической плотности.
V 0,05% р-ра (мл) | 0,5 | 0,75 | 1,00 | 1,25 | 1,50 |
концентрация новокаина г/х в % | 0,00050 | 0,00075 | 0,00100 | 0,00125 | 0,00150 |
оптическая плотность А |
ПРАВИЛЬНОСТЬ
Приготовить три модельных раствора новокаина гидрохлорида.
Таблица 39. Приготовление модельных смесей раствора новокаина гидрохлорида
Модельная смесь | 1 (А1) | 2 (А2) | 3 (А3) |
Навеска новокаина гидрохлорида (г) | 0,025 | 0,05 | 0,075 |
Раствора кислоты хлороводородной 0,1 моль/л | До рН 3,8 – 4,5 | До рН 3,8 – 4,5 | До рН 3,8 – 4,5 |
Воды для инъекций | До 10,0 мл | До 10,0 мл | До 10,0 мл |
Раствор А1. Точную навеску новокаина гидрохлорида (около 0,025 г) помещают в мерную колбу вместимостью 10,0 мл, добавляют воды для инъекций 5 мл, раствор кислоты хлороводородной 0,1 моль/л до рН 3,8 – 4,5 и доводят объем раствора до метки водой для инъекций.
Раствор А2. Точную навеску новокаина гидрохлорида (около 0,05 г) помещают в мерную колбу вместимостью 10,0 мл, добавляют воды для инъекций 5 мл, раствор кислоты хлороводородной 0,1 моль/л до рН 3,8 – 4,5 и доводят объем раствора до метки водой для инъекций.
Раствор А3. Точную навеску новокаина гидрохлорида (около 0,075 г) помещают в мерную колбу вместимостью 10,0 мл, добавляют воды для инъекций 5 мл, раствор кислоты хлороводородной 0,1 моль/л до рН 3,8 – 4,5 и доводят объем раствора до метки водой для инъекций.
Раствор Б1. В мерную колбу вместимостью 10 мл переносят 1,0 мл раствора А1 и доводят водой до метки (0,025% раствор).
Раствор Б2. В мерную колбу вместимостью 10 мл переносят 1,0 мл раствора А2 и доводят водой до метки (0,05% раствор).
Раствор Б3. В мерную колбу вместимостью 10 мл переносят 1,0 мл раствора А3 и доводят водой до метки (0,075% раствор).
Растворы В1, В2, В3. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 1,0 мл раствора А1 и доводят водой до метки.
Растворы В4, В5, В6. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 1,0 мл раствора А2 и доводят водой до метки.
Растворы В7, В8, В9. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 1,0 мл раствора А3 и доводят водой до метки.
Измеряют оптическую плотность каждого из 9 приготовленных растворов на спектрофотометре при длине волны 288 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Параллельно измеряют оптическую плотность 0,001% раствора СО новокаина гидрохлорида.
Расчет содержания новокаина в процентах (открываемость) проводят по формуле:
(1),
где: Ах – оптическая плотность исследуемого раствора;
Ао – оптическая плотность раствора СО новокаина;
С – масса навески исследуемого образца новокаина (0,025; 0,05; 0,075 г);
0,00001 – содержание новокаина в г в 1 мл раствора СО.
Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).
ПРЕЦИЗИОННОСТЬ
Приготовить модельный раствор новокаина гидрохлорида №2 (А2).
Готовят раствор Б2.
Раствор Б2. В мерную колбу вместимостью 25 мл переносят 2,5 мл раствора А2 и доводят водой до метки (0,05% раствор).
Готовят параллельно три раствора.
Растворы В1, В2, В3. В три мерные колбы вместимостью 50 мл помещают по 0,5 мл раствора Б2, доводят водой до метки, перемешивают.
Растворы В4, В5, В6. В три мерные колбы вместимостью 50 мл помещают по 1,0 мл раствора Б2, доводят водой до метки, перемешивают.
Растворы В7, В8, В9. В три мерные колбы вместимостью 50 мл помещают по 1,5 мл раствора Б2, доводят водой до метки, перемешивают.
Измеряют оптическую плотность каждого из 9 приготовленных растворов Б на спектрофотометре при длине волны 288 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Параллельно измеряют оптическую плотность 0,001% раствора СО новокаина гидрохлорида.
Расчет содержания новокаина гидрохлорида в г/мл проводят по формуле:
(2),
где: Ах – оптическая плотность исследуемого раствора;
Ао – оптическая плотность раствора СО новокаина;
0,00001 – содержание новокаина гидрохлорида в г в 1 мл раствора СО.
V – объем раствора Б2, взятый для приготовления растворов В (0,5; 1,0 или 1,5 мл).
Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).
Дата добавления: 2015-10-21; просмотров: 235 | Нарушение авторских прав
<== предыдущая страница | | | следующая страница ==> |
ВАЛИДАЦИОННАЯ ОЦЕНКА МЕТОДИКИ АНАЛИЗА НАТРИЯ ХЛОРИДА АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ | | | МЕТОДИКИ АНАЛИЗА НОВОКАИНА ГИДРОХЛОРИДА НИТРИТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ |