Методики анализа новокаина гидрохлорида нитритометрическим методом

МЕТОДИКА КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

К 10 мл 0,5 % раствора ЛС добавляют 5 мл воды и 5 мл кислоты хлористоводородной разведенной, прибавляют воду до общего объема 30 мл, 0,5 г калия бромида. Раствор охлаждают до 0-5°С и при постоянном перемешивании титруют 0,05 М раствором натрия нитрита до перехода от красно-фиолетовой окраски к голубой. Индикатор 4 капли раствора тропеолина 00 и 2 капли раствора метиленового синего.

В начале титрования прибавляют 0,05 М раствор натрия нитрита со скоростью 1 мл в минуту, а в конце титрования за 0,5 мл до эквивалентного количества) – по 0,05 мл в минуту.

1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 13,64 мг (0,01364 г) новокаина гидрохлорида.

ЛИНЕЙНОСТЬ

Построение градуировочного графика

Точную навеску новокаина (около 0,5 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде, доводят водой до метки и перемешивают (раствор А).

На титрование отмеривают последовательно 5 мл; 10мл; 15 мл; 20 мл; 25 мл раствора А (0,025 г; 0,05 г; 0,075 г; 0,100 г; 0,125 г), добавляют 5 мл кислоты хлористоводородной разведенной, прибавляют воду до общего объема 30 мл, 0,5 г калия бромида. Раство охлаждают до 0-5°С и при постоянном перемешивании титруют 0,05 М раствором натрия нитрита до перехода от красно-фиолетовой окраски к голубой. Индикатор 4 капли раствора тропеолина 00 и 2 капли раствора метиленового синего.

В начале титрования прибавляют 0,05 М раствор натрия нитрита со скоростью 1 мл в минуту, а в конце титрования за 0,5 мл до эквивалентного количества) – по 0,05 мл в минуту.

Строят градуировочный график зависимости концентраций от объема титранта, рассчитывают уравнение градуировочного графика и коэффициент корреляции.

Данные заносят в таблицу 40.

Таблица 40. Результаты титриметрического определения новокаина гидрохлорида нитритометрическим методом

V 0,5% р-ра А (мл)
Взято новокаииа г/хл,г	0,025	0,050	0,075	0,100	0,125
V 0,05 М р-ра натрия нитрита,мл

ПРАВИЛЬНОСТЬ

Приготовить три модельных раствора новокаина гидрохлорида

Таблица 41. Приготовление модельных смесей раствора новокаина гидрохлорида

Модельная смесь
Навеска новокаина гидрохлорида (г)	0,25	0,50	0,75
Раствора кислоты хлороводородной 0,1 моль/л	До рН 3,8 – 4,5	До рН 3,8 – 4,5	До рН 3,8 – 4,5
Воды для инъекций	До 100 мл	До 100 мл	До 100 мл

Раствор А₁. Точную навеску новокаина гидрохлорида (около 0,25 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют воды для инъекций 50 мл, раствор кислоты хлороводородной 0,1 моль/л до рН 3,8 – 4,5 и доводят объем раствора до метки водой для инъекций.

Раствор А₂. Точную навеску новокаина гидрохлорида (около 0,5 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют воды для инъекций 50 мл, раствор кислоты хлороводородной 0,1 моль/л до рН 3,8 – 4,5 и доводят объем раствора до метки водой для инъекций.

Раствор А₃. Точную навеску новокаина гидрохлорида (около 0,75 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют воды для инъекций 50 мл, раствор кислоты хлороводородной 0,1 моль/л до рН 3,8 – 4,5 и доводят объем раствора до метки водой для инъекций.

Проводят 3 параллельных титрования на трех уровнях концентраций (9 определений), по методике количественного определения, отмеривая по 10 мл каждого из модельных растворов (А_1, А_2, А₃).

Расчет содержания новокаина гидрохлорида в % (открываемость) проводят по формуле:

где: V– объем титранта, мл;

К– поправочный коэффициент;

Т– титр 0,05 М раствора натрия нитрита по определяемому веществу, мг/мл;

а – навеска раствора А, взятая на анализ, мл (10 мл);

С – содержание новокаина гидрохлорида в исходном растворе (0,25; 0,5; 0,75 г).

Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).

ПРЕЦИЗИОННОСТЬ

Приготовить модельный раствор новокаина гидрохлорида №2.

Определение №1.

Проводят 3 параллельных титрования, отмеривая каждый раз по 5 мл ЛП.

Определение №2.

Проводят 3 параллельных титрования, отмеривая каждый раз по 10 мл ЛП.

Определение №3.

Проводят 3 параллельных титрования, отмеривая каждый раз по 15 мл ЛП.

Расчет содержания новокаина гидрохлорида (г/мл) проводят по формуле:

Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).

Дата добавления: 2015-10-21