Папаверина гидрохлорида спектрофотометрическим методом

Приготовить модельную смесь:

Папаверина гидрохлорида 0,04

Наполнителей 0,29

Изучить УФ-спектр 0,001% раствора папаверина гидрохлорида.

Около 0,05 г (точная навеска) СО папаверина гидрохлорида помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 50 мл 0,01 М раствора кислоты хлористоводородной и доводят тем же растворителем до метки (раствор А).

2 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки тем же растворителем (раствор Б).

Изучают спектр поглощения раствора Б на спектрофотометре в области 230 – 330 нм. Раствор имеет максимум при длине волны 309 нм.

ЛИНЕЙНОСТЬ

Построение градуировочного графика

В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят (около0,05 г) СО папаверина гидрохлорида растворяют в 50 мл 0,01 М раствора кислоты хлористоводородной и доводят тем же растворителем до метки (раствор А).

В мерные колбы вместимостью 100 мл последовательно вносят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл раствора А и доводят до метки тем же растворителем. Получают растворы с концентрацией 0,0005%, 0,001%, 0,0015%, 0,002%; 0,0025%.

Измеряют оптическую плотность каждого раствора при длине волны 309 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Раствор сравнения – 0,01 М раствор кислоты хлористоводородной.

Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от концентрации, рассчитывают уравнение градуировочного графика и коэффициент корреляции.

Данные заносят в таблицу 42.

Таблица 42 – Зависимость оптической плотности от концентрации

Объем раствора А, мл	1,0	2,0	3,0	4,0	5,0
Концентрация полученного раствора в %	0,0005	0,0010	0,0015	0,0020	0,0025
Оптическая плотность, А

ПРАВИЛЬНОСТЬ

Таблица 43. Приготовить три раствора модельной смеси.

Модельная смесь	№ 1	№ 2	№ 3
Папаверина гидрохлорида, г	0,03	0,04	0,05
Наполнителей (натрия хлорида), г	0,30	0,29	0,28
Общая масса модельной смеси	0,33	0,33	0,33

Раствор А₁. Точную навеску (около 0,3300 г) модельно смеси № 1 помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 0,01 М растворе кислоты хлористоводородной и доводят этим растворителем до метки.

Раствор А₂. Точную навеску модельной смеси № 2 (около 0,3300 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 0,01 М растворе кислоты хлористоводородной и доводят этим растворителем до метки.

Раствор А₃. Точную навеску модельной смеси № 3 (около 0,3300 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 0,01 М растворе кислоты хлористоводородной и доводят этим растворителем до метки.

Растворы Б₁, Б₂, Б₃. В три мерные колбы вместимостью 50 мл вносят по 2,0 мл раствора А₁ и доводят до метки 0,01 М раствором кислоты хлористоводородной.

Растворы В₄, Б₅, Б₆. В три мерные колбы вместимостью 50 мл вносят по 2,0 мл раствора А₂ и доводят до метки 0,01 М раствором кислоты хлористоводородной.

Растворы Б₇, Б₈, Б₉. В три мерные колбы вместимостью 50 мл вносят по 2,0 мл раствора А₃ и доводят до метки 0,01 М раствором кислоты хлористоводородной.

Измеряют оптическую плотность каждого из 9 приготовленных растворов на спектрофотометре при длине волны 309 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора СО папаверина гидрохлорида.

Приготовление раствора СО папаверина гидрохлорида.

Около 0,05 г (точная навеска) папаверина гидрохлорида растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в 0,01 М растворе кислоты хлористоводородной и доводят этим растворителем до метки (раствор А).

2 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до метки тем же растворителем (раствор Б),

1 мл раствора Б содержит 0,00002 г папаверина гидрохлорида.

Расчет содержания папаверина гидрохлорида в процентах (открываемость R) проводят по формуле:

(1),

где: А_х – оптическая плотность исследуемого раствора;

А_о – оптическая плотность раствора СО папаверина гидрохлорида;

а_х – масса навески исследуемого образца модельной смеси, г;

0,00002 – содержание папаверина гидрохлорида в г в 1 мл раствора СО, г;

Р – средняя масса 1 таблетки, г (0,33 г);

С – теоретическое содержание папаверина гидрохлорида в модельной смеси (0,03; 0,04; 0,05 г).

Результаты заносят в таблицу № и рассчитывают стандартное (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).

ПРЕЦИЗИОННОСТЬ

Приготовить раствор А₂ модельной смеси.

Растворы Б₁, Б₂, Б₃. В три мерные колбы вместимостью 50 мл вносят по 2,0 мл раствора А₂ и доводят до метки 0,01 М раствором кислоты хлористоводородной.

Растворы Б₄, Б₅, Б₆. В три мерные колбы вместимостью 50 мл вносят по 2,5 мл раствора Б₂ и доводят до метки 0,01 М раствором кислоты хлористоводородной.

Растворы Б₇, Б₈, Б₉. В три мерные колбы вместимостью 50 мл вносят по 3,0 мл раствора Б₂ и доводят до метки 0,01 М раствором кислоты хлористоводородной.

Измеряют оптическую плотность каждого из 9 приготовленных растворов на спектрофотометре при длине волны 309 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора СО папаверина гидрохлорида.

Расчет содержания папаверина гидрохлорида в граммах в 1 таблетке проводят по формуле:

(1),

где: А_х – оптическая плотность исследуемого раствора;

А_о – оптическая плотность раствора СО папаверина гидрохлорида;

а_х – масса навески исследуемого образца модельной смеси;

0,00002 – содержание папаверина гидрохлорида в г в 1 мл раствора СО;

Р – средняя масса 1 таблетки, г;

V_a – объем аликвоты раствора Б, взятый для разведения, мл.

Результаты заносят в таблицу № и рассчитывают стандартное (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).

Дата добавления: 2015-10-21