Спектрофотометрическим методом. Изучить уф-спектр папаверина гидрохлорида

Изучить УФ-спектр папаверина гидрохлорида

Около 0,05 г (точная навеска) СО папаверина гидрохлорида помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 50 мл 0,01 М раствора кислоты хлористоводородной и доводят тем же растворителем до метки (раствор А).

2 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки тем же растворителем (раствор Б).

Изучают спектр поглощения раствора Б на спектрофотометре в области 230 – 330 нм. Раствор имеет максимум при длине волны 309±2 нм.

ЛИНЕЙНОСТЬ

Построение градуировочного графика

В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 0,05 г СО папаверина гидрохлорида растворяют в 50 мл 0,01 М раствора кислоты хлористоводородной и доводят тем же растворителем до метки (раствор А).

В мерные колбы вместимостью 100 мл последовательно вносят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл раствора А и доводят до метки тем же растворителем. Получают растворы с концентрацией 0,0005%, 0,001%, 0,0015%, 0,002%; 0,0025%.

Измеряют оптическую плотность каждого раствора при длине волны 309 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Раствор сравнения – 0,01 М раствор кислоты хлористоводородной.

Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от концентрации, рассчитывают уравнение градуировочного графика и коэффициент корреляции. Данные заносят в таблицу 46.

Таблица 46 – Зависимость оптической плотности от концентрации

Объем раствора А, мл	1,0	2,0	3,0	4,0	5,0
Концентрация полученного раствора в %	0,0005	0,0010	0,0015	0,0020	0,0025
Оптическая плотность

ПРАВИЛЬНОСТЬ

Приготовить три раствора модельной смеси.

Таблица 47. Приготовление растворов модельных смесей.

Модельная смесь	№ 1 (А1)	№ 2 (А2)	№ 3 (А3)
Папаверина гидрохлорида, г	0,150	0,200	0,25
Объем мерной колбы, мл	10,0	10,0	10,0

Раствор А₁. Точную навеску папаверина гидрохлорида (около 0,15 г) помещают в мерную колбу вместимостью 10,0 мл, растворяют в 0,01 М растворе кислоты хлористоводородной и доводят до метки.

Раствор А₂. Точную навеску папаверина гидрохлорида (около 0,20 г) помещают в мерную колбу вместимостью 10,0 мл, растворяют в 0,01 М растворе кислоты хлористоводородной и доводят до метки.

Раствор А₃. Точную навеску папаверина гидрохлорида (около 0,25 г) помещают в мерную колбу вместимостью 10,0 мл, растворяют в 0,01 М растворе кислоты хлористоводородной и доводят до метки.

Раствор Б₁, В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 2,5 мл раствора А₁ и доводят до метки тем же растворителем.

Раствор Б₂. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 2,5 мл раствора А₂ и доводят до метки тем же растворителем.

Раствор Б₃. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 2,5 мл раствора А₃ и доводят до метки тем же растворителем.

Растворы В₁, В₂, В₃. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 1,0 мл раствора Б₁ и доводят водой до метки.

Растворы В₄, В₅, В₆. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 1,0 мл раствора Б₂ и доводят водой до метки.

Растворы В₇, В₈, В₉. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 1,0 мл раствора Б₃ и доводят водой до метки.

Измеряют оптическую плотность каждого из 9 приготовленных растворов на спектрофотометре при длине волны 309 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора СО папаверина гидрохлорида.

Приготовление раствора СО папаверина гидрохлорида.

Точную навеску папаверина гидрохлорида (около 0,05 г) помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 0,1 М растворе кислоты хлористоводородной, доводят до метки и перемешивают (раствор А).

В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 2,0 мл раствора А и доводят до метки (раствор Б).

1 мл раствора Б содержит 0,00002 г СО папаверина гидрохлорида.

Расчет содержания папаверина в процентах (открываемость R) проводят по формуле:

(1),

где: А_х – оптическая плотность исследуемого раствора;

А_о – оптическая плотность раствора СО папаверина гидрохлорида;

а_х – масса навески исследуемого образца папаверина гидрохлорида;

0,00002 – содержание папаверина гидрохлорида в г в 1 мл раствора СО.

Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).

ПРЕЦИЗИОННОСТЬ

Приготовить раствор А₂ модельной смеси.

Раствор Б. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 2,5 мл раствора А и доводят 0,1 М растворе кислоты хлористоводородной до метки.

Затем готовят параллельно по три раствора.

Растворы В₁, В₂, В₃. В три мерные колбы вместимостью 50 мл помещают по 0,5 мл раствора Б и доводят до метки.

Растворы В₄, В₅, В₆. В другие три мерные колбы вместимостью 50 мл помещают по 1,0 мл раствора Б и доводят до метки.

Растворы В₇, В₈, В₉. В следующие три мерные колбы вместимостью 50 мл помещают по 1,5 мл раствора Б и доводят до метки.

Измеряют оптическую плотность каждого из 9 приготовленных растворов на спектрофотометре при длине волны 309 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора СО папаверина гидрохлорида.

Приготовление раствора СО папаверина гидрохлорида(см. выше).

Расчет содержания папаверина гидрохлорида в г/мл проводят по формуле:

(2),

где: А_х – оптическая плотность исследуемого раствора;

А_о – оптическая плотность раствора СО папаверина гидрохлорида;

0,00001 – содержание папаверина гидрохлорида в г в 1 мл раствора СО.

V_a – объем аликвоты раствора Б, взятый для разведения (0,5; 1,0; 1,5 мл).

Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).

Дата добавления: 2015-10-21