Фурацилина 0,002

Раствора кислоты борной 2% 10,0

ВАЛИДАЦИОННАЯ ОЦЕНКА МЕТОДИКИ АНАЛИЗА ФУРАЦИЛИНА СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСК ИМ МЕТОДОМ ЛИНЕЙНОСТЬ

Изучить УФ-спектр папаверина гидрохлорида

Точную навеску фурацилина (около 0,02 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл,, растворяют в 50 мл воды при нагревании на водяной бане, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают (раствор А).

В мерные колбы вместимостью 100 мл последовательно вносят 2,0 мл раствора А и доводят водой до метки (0,0004% раствор) и изучали спектр поглощения на участке 250 – 400 нм. Максимум должен находиться при длине волны 375±2 нм.

ЛИНЕЙНОСТЬ

Построение градуировочного графика

Точную навеску фурацилина (около 0,02 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 50 мл воды при нагревании на водяной бане, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают (раствор А).

В мерные колбы вместимостью 100 мл последовательно вносят 1,0 мл; 1,5 мл; 2,0 мл; 2,5 мл; 3,0 мл раствора А и доводят водой до метки (получают 0,0002%; 0, 0003%; 0,0004%; 0,0005% и 0,0006% растворы).

Измеряют оптическую плотность каждого раствора на спектрофотометре при длине волны 375 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения – вода очищенная.

Строят градуировочный график зависимости концентрации от оптической плотности, рассчитывают уравнение градуировочного графика и коэффициент корреляции. Данные заносят в таблицу.

Таблица 66. Результаты измерения оптической плотности

V 0,02% р-ра (мл)	1,0	1,5	2,0	2,5	3,0
Конц. р-ра в %	0,0004	0,0003	0,0004	0,0005	0,0006
Оптическая плотность А

ПРАВИЛЬНОСТЬ

Приготовить три раствора модельных смесей.

Таблица 67. Приготовление модельных смесей фурацилина с кислотой борной.

Модельная смесь	№ 1 (А1)	№ 2 (А2)	№ 3 (А3)
Навеска фурацилина (г)	0,01	0,02	0,03
Навеска кислоты борной (г)	1,0	2,0	3,0
Воды очищенной, мл	до 100	до 100	до 100

Раствор А₁. (модельная смесь 1) Точные навески фурацилина (около 0,01 г) и борной кислоты(около 1,0 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде при нагревании на водяной бане, охлаждают и доводят водой до метки.

Раствор А₂. (модельная смесь 2) Точные навески фурацилина (около 0,02 г) и борной кислоты(около 2,0 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде при нагревании на водяной бане, охлаждают и доводят водой до метки.

Раствор А₃. (модельная смесь 3) Точные навески фурацилина (около 0,03 г) и натрия хлорида (около 3,0 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде при нагревании на водяной бане, охлаждают и доводят водой до метки.

Растворы Б₁, Б₂, Б₃. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 1,0 мл раствора А₁ и доводят водой до метки.

Растворы Б₄, Б₅, Б₆. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 1,0 мл раствора А₂ и доводят водой до метки.

Растворы Б₇, Б₈, Б₉. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 1,0 мл раствора А₃ и доводят водой до метки.

Измеряют оптическую плотность каждого из 9 приготовленных растворов на спектрофотометре при длине волны 375 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Параллельно измеряют оптическую плотность СО 0,0004% раствора фурацилина.

Приготовление раствора СО фурацилина

Около 0,02 г (точная навеска) фурацилина помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде при нагревании на водяной бане, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают (раствор А).

2 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят водой до метки, перемешивают (раствор Б).

1 мл раствора Б содержит 0,000004 г фурацилина.

Расчет содержания фурацилина в процентах (открываемость) проводят по формуле:

(1),

где: А_х – оптическая плотность исследуемого раствора;

А_о – оптическая плотность раствора СО фурацилина;

С – масса навеска исследуемого образца фурацилина в модельной смеси (0,01 или 0,02 или 0,03 г);

0,000004 – содержание фурацилина в г в 1 мл раствора СО.

Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).

ПРЕЦИЗИОННОСТЬ

Приготовить раствор модельной смеси №2 (табл.2).

Готовят параллельно по три раствора.

Растворы А₁, А₂, А₃. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 0,5 мл модельной смеси № 2 и доводят водой до метки.

Растворы А₄, А₅, А₆. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 1,0 мл модельной смеси № 2 и доводят водой до метки.

Растворы А₇, А₈, А₉. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 1,5 мл модельной смеси № 2 и доводят водой до метки.

Измеряют оптическую плотность каждого из 9 приготовленных растворов Б на спектрофотометре при длине волны 375 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора СО фурацилина.

Расчет содержания фурацилина в г проводят по формуле:

(2),

где: А_х – оптическая плотность исследуемого раствора;

А_о – оптическая плотность раствора СО фурацилина;

0,000004 – содержание фурацилина в г в 1 мл раствора СО;

Р – общее количество лекарственного средства, г.

a_x – навеска, взятая на анализ, г.

Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).

Дата добавления: 2015-10-21