Читайте также: |
|
Раствора кислоты борной 2% 10 мл
ВАЛИДАЦИОННАЯ ОЦЕНКА МЕТОДИКИ АНАЛИЗА ФУРАЦИЛИНА СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСК ИМ МЕТОДОМ ЛИНЕЙНОСТЬ
Изучить УФ-спектр папаверина гидрохлорида
Точную навеску фурацилина (0,02 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, встряхивают с 10 мл диметилформамида в течение 15 мин, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают (раствор А).
В мерные колбы вместимостью 100 мл последовательно вносят 2,0 мл раствора А и доводят водой до метки (0,0004% раствор) и изучали спектр поглощения на участке 250 – 400 нм. Максимум должен находиться при длине волны 375 нм.
ЛИНЕЙНОСТЬ
Построение градуировочного графика
Точную навеску фурацилина (0,02 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 10 мл диметилформамида, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают (раствор А).
В мерные колбы вместимостью 100 мл последовательно вносят 1,0 мл; 1,5 мл; 2,0 мл; 2,5 мл; 3,0 мл раствора А и доводят водой до метки (получают 0,0002%; 0, 0003%; 0,0004%; 0,0005% и 0,0006% растворы).
Измеряют оптическую плотность каждого раствора на спектрофотометре при длине волны 375 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения – вода очищенная.
Строят градуировочный график зависимости концентрации от оптической плотности, рассчитывают уравнение градуировочного графика и коэффициент корреляции. Данные заносят в таблицу 1.
Таблица 1. Результаты измерения оптической плотности
V 0,02% р-ра (мл) | 1,0 | 1,5 | 2,0 | 2,5 | 3,0 |
Конц. р-ра в % | 0,0004 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0005 | 0,0006 |
Оптическая плотность А |
ПРАВИЛЬНОСТЬ
Приготовить три раствора модельных смесей.
Таблица 2. Приготовление модельных смесей фурацилина с кислотой борной.
Модельная смесь | № 1 (А1) | № 2 (А2) | № 3 (А3) |
Навеска фурацилина (г) | 0,01 | 0,02 | 0,03 |
Навеска кислоты борной (г) | 1,0 | 2,0 | 3,0 |
Воды очищенной, мл | до 100 | до 100 | до 100 |
Раствор А1. (модельная смесь 1) Точные навески фурацилина (0,01 г) и борной кислоты(1,0 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде при нагревании на водяной бане, охлаждают и доводят водой до метки.
Раствор А2. (модельная смесь 2) Точные навески фурацилина (0,02 г) и борной кислоты(2,0 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде при нагревании на водяной бане, охлаждают и доводят водой до метки.
Раствор А3. (модельная смесь 3) Точные навески фурацилина (0,03 г) и натрия хлорида (3,0 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде при нагревании на водяной бане, охлаждают и доводят водой до метки.
Растворы Б1, Б2, Б3. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 1,0 мл раствора А1 и доводят водой до метки.
Растворы Б4, Б5, Б6. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 1,0 мл раствора А2 и доводят водой до метки.
Растворы Б7, Б8, Б9. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 1,0 мл раствора А3 и доводят водой до метки.
Измеряют оптическую плотность каждого из 9 приготовленных растворов на спектрофотометре при длине волны 375 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Параллельно измеряют оптическую плотность СО 0,0004% раствора фурацилина.
Приготовление раствора СО фурацилина
Около 0,02 г (точная навеска) фурацилина помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде при нагревании на водяной бане, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают (раствор А).
2 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят водой до метки, перемешивают (раствор Б).
1 мл раствора Б содержит 0,000004 г фурацилина.
Расчет содержания фурацилина в процентах (открываемость) проводят по формуле:
(1),
где: Ах – оптическая плотность исследуемого раствора;
Ао – оптическая плотность раствора СО фурацилина;
С – масса навеска исследуемого образца фурацилина в модельной смеси (0,01 или 0,02 или 0,03 г);
0,000004 – содержание фурацилина в г в 1 мл раствора СО.
Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).
ПРЕЦИЗИОННОСТЬ
Приготовить раствор модельной смеси №2 (табл.2).
Готовят параллельно по три раствора.
Растворы А1, А2, А3. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 0,5 мл модельной смеси № 2 и доводят водой до метки.
Растворы А4, А5, А6. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 1,0 мл модельной смеси № 2 и доводят водой до метки.
Растворы А7, А8, А9. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 1,5 мл модельной смеси № 2 и доводят водой до метки.
Измеряют оптическую плотность каждого из 9 приготовленных растворов Б на спектрофотометре при длине волны 375 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Параллельно измеряют оптическую плотность раствора СО фурацилина.
Расчет содержания фурацилина в г проводят по формуле:
(2),
где: Ах – оптическая плотность исследуемого раствора;
Ао – оптическая плотность раствора СО фурацилина;
0,000004 – содержание фурацилина в г в 1 мл раствора СО;
Р – общее количество лекарственного средства, г.
ax – навеска, взятая на анализ, г.
Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).
Дата добавления: 2015-10-21; просмотров: 69 | Нарушение авторских прав
<== предыдущая страница | | | следующая страница ==> |
Папаверина гидрохлорида алкалиметрическим методом | | | Вибрати з наведених варіантів відповідей один, який є вірним |