Папаверина гидрохлорида алкалиметрическим методом

Приготовить модельную смесь: раствор папаверина гидрохлорида 2% 100,0

Точную навеску СО папаверина гидрохлорида (1,000 г) помещают в мерную колбу вместимостью 50,0 мл, растворяют в воде и доводят растворителем до метки (раствор А).

ЛИНЕЙНОСТЬ

Построение градуировочного графика

В 5 колб помещают последовательно 2, 4, 6, 8, 10 мл раствора А, прибавляют 5 мл нейтрализованного по фенолфталеину спирта этилового 95% и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до розового окрашивания

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 37,59 мг папаверина гидрохлорида.

Строят градуировочный график зависимости объема титрованного раствора от взятого количества папаверина гидрохлорида, рассчитывают уравнение градуировочного графика и коэффициент корреляции. Данные заносят в таблицу 1.

Таблица 1 – Зависимость оптической плотности от концентрации

Объем раствора А, взятый для титрования, мл
Содержание папаверина г/хл во взятой навеске СО, г	0,04	0,08	0,12	0,16	0,20
Объем титранта, пошедший на титрование, мл

ПРАВИЛЬНОСТЬ

Таблица 2. Приготовить три раствора модельной смеси.

Модельная смесь	№ 1	№ 2	№ 3
Папаверина гидрохлорида, г	0,6	0,8	1,0
Наполнителей, г	6,0	5,8	5,6
Общая масса модельной смеси	6,6	6,6	6,6
Воды очищ., мл	25,0	25,0	25,0

В ступке растереть указанное количество наполнителей, затем добавить необходимое количество папаверина гидрохлорида, тщательно перемешать.

Раствор А₁. Точную навеску (6,6 г) модельно смеси № 1 помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, растворяют в воде очищенной и доводят этим растворителем до метки.

Раствор А₂. Точную навеску модельной смеси № 2 (6,6 г) помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, растворяют в воде очищенной и доводят этим растворителем до метки.

Раствор А₃. Точную навеску модельной смеси № 3 (6,6 г) помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, растворяют в воде очищенной и доводят этим растворителем до метки.

1. В три колбы для титрования помещают по 5 мл раствора А₁, прибавляют 5 мл нейтрализованного по фенолфталеину спирта этилового 95% и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 37,59 мг папаверина гидрохлорида.

2. В три колбы для титрования помещают по 5 мл раствора А₂, прибавляют 5 мл нейтрализованного по фенолфталеину спирта этилового 95% и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.

3. В три колбы для титрования помещают по 5 мл раствора А₃, прибавляют 5 мл нейтрализованного по фенолфталеину спирта этилового 95% и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.

Расчет содержания папаверина гидрохлорида в процентах проводят по формуле:

,

где V – объем титранта, затраченный на титрование, мл;

К – его поправочный коэффициент;

Т – титр титранта по определяемому веществу г/мл;

С – навеска папаверина гидрохлорида, в пересчете на среднюю массу 1 таблетки (0,03; 0,04; 0,05 г);

Р ­ средняя масса одной таблетки (0,33 г);

а_х– навеска модельной смеси для анализа, г (6,6 г).

Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).

ПРЕЦИЗИОННОСТЬ

Приготовить раствор А₂ модельной смеси.

1. В 3 колбы вносят 2,5 мл раствора А₂, прибавляют 5 мл нейтрализованного по фенолфталеину спирта этилового 95% и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 37,59 мг папаверина гидрохлорида.

2. В 3 колбы вносят 5 мл раствора А₂, прибавляют 5 мл нейтрализованного по фенолфталеину спирта этилового 95% и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.

3. В 3 колбы вносят 7,5 мл раствора А₂, прибавляют 5 мл нейтрализованного по фенолфталеину спирта этилового 95% и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.

Расчет содержания папаверина гидрохлорида в г в 1 таблетке проводят по формуле:

,

где a – масса навески модельной смеси, взятая для анализа (6,6 г).

Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).

11. Раствор папаверина гидрохлорида 2%

Дата добавления: 2015-10-21