Читайте также: |
|
ЛИНЕЙНОСТЬ
Построение градуировочного графика
Точную навеску новокаина (0,5 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде, доводят водой до метки и перемешивают (раствор А).
На титрование отмеривают последовательно 5 мл; 10мл; 15 мл; 20 мл; 25 мл раствора А (0,025 г; 0,05 г; 0,075 г; 0,100 г; 0,125 г), добавляют 5 мл кислоты хлористоводородной разведенной, прибавляют воду до общего объема 30 мл, 0,5 г калия бромида. Раство охлаждают до 0-5°С и при постоянном перемешивании титруют 0,05 М раствором натрия нитрита до перехода от красно-фиолетовой окраски к голубой. Индикатор 4 капли раствора тропеолина 00 и 2 капли раствора метиленового синего.
В начале титрования прибавляют 0,05 М раствор натрия нитрита со скоростью 1 мл в минуту, а в конце титрования за 0,5 мл до эквивалентного количества) – по 0,05 мл в минуту.
1 мл 0,05 М раствора натрия нитрита соответствует 13,64 мг/мл новокаина гидрохлорида.
Строят градуировочный график зависимости концентраций от объема титранта, рассчитывают уравнение градуировочного графика и коэффициент корреляции.
Данные заносят в таблицу.
Таблица 1. Результаты титриметрического определения новокаина гидрохлорида нитритометрическим методом
V 0,5% р-ра А (мл) | |||||
Конц. р-ра в г/ в навеске | 0,025 | 0,050 | 0,075 | 0,100 | 0,125 |
V 0,05 моль/л р-ра натрия нитрита |
ПРАВИЛЬНОСТЬ
Приготовить три модельных раствора новокаина гидрохлорида
Таблица 2. Приготовление модельных смесей раствора новокаина гидрохлорида
Модельная смесь | |||
Навеска новокаина гидрохлорида (г) | 0,25 | 0,50 | 0,75 |
Раствора кислоты хлороводородной 0,1 моль/л | До рН 3,8 – 4,5 | До рН 3,8 – 4,5 | До рН 3,8 – 4,5 |
Воды для инъекций | До 100 мл | До 100 мл | До 100 мл |
Раствор А1. Точную навеску новокаина гидрохлорида (0,25 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют воды для инъекций 50 мл, раствор кислоты хлороводородной 0,1 моль/л до рН 3,8 – 4,5 и доводят объем раствора до метки водой для инъекций.
Раствор А2. Точную навеску новокаина гидрохлорида (0,5 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют воды для инъекций 50 мл, раствор кислоты хлороводородной 0,1 моль/л до рН 3,8 – 4,5 и доводят объем раствора до метки водой для инъекций.
Раствор А3. Точную навеску новокаина гидрохлорида (0,75 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют воды для инъекций 50 мл, раствор кислоты хлороводородной 0,1 моль/л до рН 3,8 – 4,5 и доводят объем раствора до метки водой для инъекций.
Проводят 3 параллельных титрования на трех уровнях концентраций (9 определений), по методике количественного определения, отмеривая по 10 мл каждого из модельных растворов (А1, А2, А3).
Расчет содержания новокаина гидрохлорида в % (открываемость) проводят по формуле:
где: V– объем титранта, мл;
К– поправочный коэффициент;
Т– титр 0,05 моль/л раствора натрия нитрита по определяемому веществу, мг/мл;
а – навеска раствора А, взятая на анализ, мл (15 мл);
С – содержание новокаина гидрохлорида в исходном растворе (0,25; 0,5; 0,75 г).
Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).
ПРЕЦИЗИОННОСТЬ
Приготовить модельный раствор новокаина гидрохлорида №2.
Определение №1.
Проводят 3 параллельных титрования, отмеривая каждый раз по 5 мл ЛП.
Определение №2.
Проводят 3 параллельных титрования, отмеривая каждый раз по 10 мл ЛП.
Определение №3.
Проводят 3 параллельных титрования, отмеривая каждый раз по 15 мл ЛП.
Расчет содержания новокаина гидрохлорида (г/мл) проводят по формуле:
Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).
Дата добавления: 2015-10-21; просмотров: 188 | Нарушение авторских прав
<== предыдущая страница | | | следующая страница ==> |
ТЕСТОВЫЕ ЗАДАНИЯ | | | Папаверина гидрохлорида алкалиметрическим методом |