Валидационная оценка методики анализа фурацилина спектрофотометрическим методом

Изучить УФ-спектр фурацилина

Точную навеску фурацилина (около 0,02 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 50 мл воды при нагревании на водяной бане, доводят объем раствора водой до метки (раствор А).

В мерную колбу вместимостью 100 мл последовательно вносят 2,0 мл раствора А и доводят водой до метки (0,0004% раствор) и изучают спектр поглощения на участке 250 – 400 нм. Максимум должен находиться при длине волны 375±2 нм.

Построение градуировочного графика

Точную навеску фурацилина (около 0,02 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл,, растворяют в 50 мл воды при нагревании на водяной бане, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают (раствор А).

В мерные колбы вместимостью 100 мл последовательно вносят 1,0 мл; 1,5 мл; 2,0 мл; 2,5 мл; 3,0 мл раствора А и доводят водой до метки (получают 0,0002%; 0, 0003%; 0,0004%; 0,0005% и 0,0006% растворы).

Измеряют оптическую плотность каждого раствора на спектрофотометре при длине волны 375 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения – вода очищенная.

Строят градуировочный график зависимости концентрации от оптической плотности, рассчитывают уравнение градуировочного графика и коэффициент корреляции. Данные заносят в таблицу.

Таблица 63. Результаты измерения оптической плотности.

V 0,02% р-ра (мл)	1,0	1,5	2,0	2,5	3,0
Конц. р-ра в %	0,0002	0,0003	0,0004	0,0005	0,0006
Оптическая плотность А

ПРАВИЛЬНОСТЬ

Приготовить три модельных смеси таблеточной массы таблеток фурацилина.

Таблица 64. Приготовление модельных смесей фурацилина с натрия хлоридом.

Модельная смесь	№ 1	№ 2	№ 3
навеска фурацилина (г)	0,01	0,02	0,03
навеска натрия хлорида (г)	0,4	0,8	1,2
общая масса модельной смеси, г	0,41	0,82	1,23
Воды очищенной, мл

Раствор А₁. Точные навески фурацилина (около 0,01 г) и натрия хлорида (около 0,4 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл,, растворяют в 50 мл воды при нагревании на водяной бане и доводят водой до метки, перемешивают, фильтруют.

Раствор А₂. Точные навески фурацилина (около 0,02 г) и натрия хлорида (около 0,80 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл,, растворяют в 50 мл воды при нагревании на водяной бане и доводят водой до метки, перемешивают.

Раствор А₃. Точные навески фурацилина (около 0,03 г) и натрия хлорида (около 1,2 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 50 мл воды при нагревании на водяной бане и доводят водой до метки, перемешивают.

Растворы Б₁, Б₂, Б₃. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 1,0 мл фильтрата раствора А₁ и доводят водой до метки.

Растворы Б₄, Б₅, Б₆. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 1,0 мл фильтрата раствора А₂ и доводят водой до метки.

Растворы Б₇, Б₈, Б₉. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 1,0 мл фильтрата раствора А₃ и доводят водой до метки.

Измеряют оптическую плотность каждого из 9 приготовленных растворов на спектрофотометре при длине волны 375 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Параллельно измеряют оптическую плотность СО 0,0004% раствора фурацилина.

Расчет содержания фурацилина в процентах (открываемость) проводят по формуле:

(1),

где: А_х – оптическая плотность исследуемого раствора;

А_о – оптическая плотность раствора СО фурацилина;

а_х – масса навески модельной смеси для анализа,г;

0,000004 – содержание фурацилина в г в 1 мл раствора СО.

P –масса модельной смеси для анализа (0,41; 0,82; или 1,23 г);

С – содержание фурацилина в модельной смеси, г.

Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).

ПРЕЦИЗИОННОСТЬ

Приготовить модельную смесь порошка растертых таблеток фурацилина №2 (табл.2).

Растворы Б₁, Б₂, Б₃. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 0,5 мл растворов А₂ и доводят водой до метки.

Растворы Б₄, Б₅, Б₆. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 1,0 мл растворов А₂ и доводят водой до метки.

Растворы Б₇, Б₈, Б₉. В три мерные колбы вместимостью 50 мл переносят по 1,5 мл фильтрата растворов А₂ и доводят водой до метки.

Измеряют оптическую плотность каждого из 9 приготовленных растворов Б на спектрофотометре при длине волны 375 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора СО фурацилина.

Расчет содержания фурацилина в г в одной таблетке проводят по формуле:

(2),

где: А_х – оптическая плотность исследуемого раствора;

А_о – оптическая плотность раствора СО фурацилина;

0,000004 – содержание фурацилина в г в 1 мл раствора СО.

V – объем раствора А₂ , взятый для анализа, мл.

Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).

Дата добавления: 2015-10-21