Валидационная оценка методики анализа натрия хлорида аргентометрическим методом

Методика количественного определения

К 2 мл раствора ЛС добавляют 5 мл воды и 2 капли индикатора калия хромата. Титруют 0,1М раствором нитрата серебра до оранжево - желтого окрашивания.

Написать уравнения химических реакций.

1 мл 0,1 М раствора нитрата серебра соответствует 0,005844 г натрия хлорида.

Рассчитать теоретический объем 0,1М раствора нитрата серебра.

ЛИНЕЙНОСТЬ

Построение градуировочного графика

Точную навеску натрия хлорида около (около 0,9г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде, доводят водой до метки и перемешивают (раствор А).

На титрование отмеривают последовательно 1,0 мл; 2,0 мл; 3,0 мл; 4,0 мл; 5,0 мл раствора А (0,009г; 0,018г; 0,027г; 0,036г; 0,045г.) и проводят определение по методике описанной для количественного определения.

Строят градуировочный график зависимости концентраций от объема титранта, рассчитывают уравнение градуировочного графика и коэффициент корреляции.

Данные заносят в таблицу.

Таблица 62. Результаты титрования.

V 0,9% р-ра А (мл)
Конц. р-ра в г/ в навеске	0,009	0,018	0,027	0,036	0,045
V 0,1М р-ра нитрата серебра

ПРАВИЛЬНОСТЬ

Приготовить три модельных раствора рибофлавина с натрия хлоридом.

(см.таблицу 2).

Проводят 3 параллельных титрования на трех уровнях концентраций (9 определений), по методике количественного определения, отмеривая по 3 мл каждой из модельных смесей (А_1, А_2, А₃ ).

Расчет содержания натрия хлорида (г) проводят по формуле:

где: V- объем титранта (мл);

К- поправочный коэффициент;

Т- титр по определяемому веществу;

Р- общий объём ЛП;

а- навеска (мл).

Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).

ПРЕЦИЗИОННОСТЬ

Приготовить модельный раствор рибофлавина с натрия хлоридом №2.

Определение №1.

Проводят 3 параллельных титрования, отмеривая каждый раз по 2 мл ЛП.

Определение №2.

Проводят 3 параллельных титрования, отмеривая каждый раз по 3 мл ЛП.

Определение №3.

Проводят 3 параллельных титрования, отмеривая каждый раз по 4 мл ЛП.

Расчет содержания натрия хлорида (г) проводят по формуле приведенной при определении правильности.

Результаты заносят в таблицу №___ и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).

Дата добавления: 2015-10-21