Читайте также: |
|
3 СH3CH2CH2CH2OH + K2Cr2O7 + 4 H2SO4
3 СH3CH2CH2CHO + K2SO4 + Cr2(SO4)3 + 7 H2O
Собирают прибор, состоящий из трехгорлой колбы на 250 мл, в боковое горло которой вставлена капельная воронка, а в центральное - дефлегматор, соединенный с прямым холодильником. В колбу помещают 14,5 г н -бутанола, а в капельную воронку теплый раствор 20 г бихромата калия и 16 мл концентрированной серной кислоты в 100 мл воды. н -Бутанол нагревают до кипения и, когда его пары достигают нижней части дефлегматора, начинают добавлять раствор окислителя, следя за тем, чтобы температура паров, переходящих в холодильник, была в пределах 80 – 85 °C. Реакция окисления сильно экзотермична, поэтому нагрев можно ослабить или прекратить. После добавления всего окислителя колбу снова подогревают, отгоняя остатки бутаналя при температуре до 90 °C. В приемнике собирается бутаналь с водой, которую отделяют при помощи делительной воронки. Продукт обезвоживают прокаленным хлористым кальцием или безводным сульфатом натрия и перегоняют с дефлегматором. Выход 75 %. Т кип 75 °C.
Данную методику можно применять для синтеза других альдегидов: пропионового, изомасляного, валерианового и изовалерианового из соответствующих спиртов.
Рис. 28. Установка для получения бутаналя: 1 – капельная воронка; 2 – термометр; 3 – дефлегматор; 4 – трехгорлая колба; 5 – водяной холодильник; 6 – приемник; 7 – сетка на металлическом кольце
Дата добавления: 2015-10-21; просмотров: 190 | Нарушение авторских прав
<== предыдущая страница | | | следующая страница ==> |
Пояснения к синтезам бензойной кислоты (2.5.2 и 2.5.3) | | | Пояснения к синтезу |