Основные характеристики внешней хроматограммы, полу­чаемой при элюентном хроматографическом анализе

Часть хроматограммы, соответствующая выходу из колонки чистого элюента (например, газа-носителя), называется нулевой ли­нией. Часть хроматограммы, соответствующая выходу из колонки элюента вместе с компонентом разделяемой смеси, называется пиком. Для описания хроматографического пика используются следующие характеристики (рис. 22.1).

g / e	\g- \ Т7
e /	\ f h \
нулевая линия //
м	vvb
c w d

Рис. 22.1. Характеристики хроматографического пика

Отрезок нулевой линии, заключенный между крайними точками пика (в данном случае А и В), называется основанием пика. Часть основания пика, заключённая между точками пересечения касатель­ных, проведённых к точкам перегиба на сторонах пика (G и G'), с ну­левой линией (точки C и D), называется шириной пика (w - от англ. width). Расстояние от вершины пика до его основания, измеренное па­раллельно оси ординат, называется высотой пика (h - от англ. hight). Отрезок прямой, проведённой параллельно нулевой линии на полови­не высоты пика, заключённый между точками её пересечения с каса­тельными (в данном случае точками E и F), называется шириной пи­ка на половине высоты (w₀,₅).

Хроматографические характеристики, используемые для идентификации веществ (характеристики удерживания)

Время от момента ввода пробы до момента регистрации макси­мума пика называется временем удерживания (t_R).

tR = tm + ts ^moblle------------- ► *

•m

stationary t_s

В идеальном случае время удерживания не зависит от концен­трации вещества, но зависит от его природы, а также от природы под­вижной и неподвижной фазы и условий хроматографирования. Время удерживания вещества зависит от упаковки сорбента и поэтому может изменяться при переходе от одной колонки к другой. Более надёжной характеристикой является исправленное время удерживания (t R), которое равно разности между временем удерживания данного веще­ства и несорбируемого компонента (to). Поскольку to = t_m, то t R = t_S.

Объём подвижной фазы, который необходимо пропустить через колонку с определённой скоростью для того, чтобы элюировать веще­ство, называется удерживаемым объёмом (V_R). Аналогично понятию исправленное время удерживания существует понятие исправленный удерживаемый объём (VR)

R

Vr =tR • F

V

m

VR = (tR - tm)F = V

где F - объёмная скорость подвижной фазы (см³/мин)

Отношение равновесной концентрации вещества в неподвижной фазе (C_s) к его равновесной концентрации в подвижной фазе (С^ на­зывается коэффициентом распределения (D).

Удерживаемый объём связан с коэффициентом распределения уравнением, называемым основным уравнением хроматографии:

V

Vm + DVs

(либо

⁾

R

VR = DV_S

Произведение коэффициента распределения на соотношение объёмов неподвижной и подвижной фазы называется коэффициен­том ёмкости колонки (k')

Дата добавления: 2015-09-07