Измерение аналитического сигнала. Принцип измерения аналитического сигнала в ААС такой же

Принцип измерения аналитического сигнала в ААС такой же, как и в других абсорбционных спектроскопических методах анализа. В ААС измеряют относительную интенсивность двух потоков излу­чения, один из которых проходит через атомный пар, а другой являет­ся потоком сравнения. Принципиальная схема атомно- абсорбционного спектрометра приведена на рис. 20.7.

Атомы поглощают излучение в очень узком диапазоне, который с помощью монохроматора выделить из спектра испускания непрерывного источника невозможно. Если же пропускать через атомный пар немонохроматическое излучение, то факт поглощения невозможно практически зарегистрировать

Лампа с полым катодом пред­ставляет собой стеклянный или квар­цевый баллон, заполненный находя­щимся под низким давлением инерт­ным газом (рис. 20.8). Внутри балло­на находятся катод и анод, к которым Рис. 20.8. Лампа с полым катодом приложено высокое напряжение. Ка­тод изготовлен из такого металла, для определения которого используется данная лампа (легкоплавкий металл наносится в виде тонкого слоя на поверхность другого метал­ла), и имеет цилиндрическую форму. Под действием высоковольтного разряда атомы инертного газа ионизируются с образованием положи­тельно заряженных ионов, бомбардируют катод и «выбивают» из него атомы металла. Последние возбуждаются и испускают излучение ха­рактерное для свободных атомов данного металла. Из полученного линейчатого спектра выбирают с помощью обычного монохроматора одну определённую линию и затем используют её для определения соответствующего элемента. Для определения каждого элемента нужна своя лампа.

Атомизатор необходим для того, чтобы получить свободные атомы. Молекулы имеют другое строение электронных орбиталей и совершенно другой вид спектров поглощения. Атомизация должна проводиться в таких условиях, чтобы атомы оставались невозбу­ждёнными. Перед атомизацией анализируемый образец переводят в раствор. В ААС используется две группы атомизаторов: пламенные и электротермические.

J

Пламенный атомизатор представляет собой горелку, в которой пламя имеет форму узкой вытянутой щели. Такая форма пламени позволяет получить большую длину поглощающего слоя, что приво­
дит к повышению чувствительности определения. Для создания пла­мени используются горючие газовые смеси различного состава, на­пример, ацетилен-воздух, ацетилен - кислород, пропан - воздух и др.

Электротермический атомизатор представляет собой трубку длиной несколько сантиметров и внутренним диаметром до 1 см, из­готовленную обычно из плотных сортов графита. Трубка нагревается до высокой температуры электрическим током большой силы. Для предотвращения сгорания графита трубка заполнена инертным газом. Электротермическая атомизация обладает рядом преимуществ перед пламенной, например, более эффективной атомизацией и более высо­кой чувствительностью определения, меньшим объёмом анализируе­мой пробы, возможностью вести измерения в вакуумной УФ-области и т. д.

В качестве детектора в ААС обычно используют фотоумножи­тели. Это связано с тем, что интенсивность излучения источника не­высокая. Детектор связан через усилитель с соответствующим регист­рирующим устройством.

Дата добавления: 2015-09-07