Определение инвертного сахара (метод Оффнера)

Аппаратура и реактивы: мерные колбы на 100 и 250 мл, конические колбы на 150 мл, реактив Оффнера, тальк, 1 Н раствор соляной кислоты, 0,01 N раствор тиосульфата натрия, 0,5 % раствор крахмала.

Инвертный сахар определяют в осветленном растворе, оставшемся после определения прямой поляризации. Раствор разбавляют в 10 раз до содержания в 25 мл не более 7,5 мг инвертного сахара. Для этого 10 мл осветленного раствора переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 мл и объем доливают до метки дистиллированной водой.

В две конические колбы вместимостью 150 мл отбирают пипеткой по 25 мл осветленного и разбавленного раствора мелассы, приливают к нему 25 мл реактива Оффнера и на кончике ножа добавляют порошок талька или грубоизмельченной пемзы. Одну колбу нагревают в течение 4-5 мин до начала кипения, затем поддерживают умеренное кипение точно 7 мин, включая и выключая плитку. Затем охлаждают до 20 ⁰С в холодной воде, не взбалтывая во избежание окисления осадка. В обе колбы осторожно по стенке колбы прибавляют по 7,5 мл 1 н. раствора соляной кислоты, отмеренной градуированным цилиндром, и сразу же вводят из бюретки 20 мл 0,0323 н. раствора йода.

Колбы закрывают стеклянной или корковой пробкой и оставляют на 2 мин, периодически перемешивая содержимое вращением. Ровно через 2 мин избыток йода оттитровывают 0, 0323 н. раствором тиосульфата натрия. В конце титрования, когда раствор станет светло – желтым, в него добавляют 2,5 мл 0,5%-ного раствора крахмала и затем титруют до перехода окраски от синей в зеленую или бронзовую.

Опыт без кипячения является контрольным для установления поправки на окисляемость йодом несахаристых веществ мелассы.

Во время кипячения исследуемого раствора с реактивом Оффнера необходимо следить за тем, чтобы кипящая смесь имела голубоватый цвет, что свидетельствует об избытке в растворе медного реактива. Если же в нагреваемом растворе не наблюдается избытка медного реактива, то анализ необходимо повторить с уменьшенным количеством раствора мелассы, например 10 мл, дополнив до объема 25 мл дистиллированной водой.

При расчете содержания инвертного сахара необходимо учесть изменение количества анализируемого раствора. Известно, что 1 мл 0,0323 н раствора йода соответствует 1 мл инвертного сахара. Массовую долю инвертного сахара (Инв, %), вычисляют по формуле:

Инв = 100 х (а-б)гд/(1000вс), % мас (2)

где а – объем 0,0323 н. раствора тиосульфата натрия в контрольном опыте, мл;

б – объем 0,0323 н. раствора тиосульфата в рабочем опыте, мл;

г – объем, в котором разбавлена навеска мелассы для определения прямой и инверсионной поляризаций (250 мл), мл;

д – величина разбавления осветленного раствора мелассы (10);

в – навеска мелассы при определении прямой и инверсионной поляризаций (65 г), г;

е – объем разбавленного раствора, взятого на определение инвертного сахара, мл.

По результатам П, И и Инв рассчитывают сумму сбраживаемых сахаров S С_сбр (%) по формуле 1.

Дата добавления: 2015-08-21