Стандартный метод определения кислотного числа нефти

Приборы, лабораторная посуда, реактивы

Колба коническая вместимостью 250мл

Холодильник (обратный)

Электроплитка

Бюретка

Индикатор – щелочной голубой 6Б или нитрозиновый желтый

Гидроксид калия, 0,05М спиртовый раствор

В коническую колбу помещают пробу испытуемой нефти в количестве не более 20±2г. Добавляют при взбалтывании не менее 40мл индикатора – щелочного голубого 6Б – до полного растворения пробы. В случае плохого растворения пробы содержимое колбы кипятят с обратным холодильником в течение 5 мин при постоянном перемешивании. Затем содержимое колбы титруют при легком взбалтывании спиртовым раствором гидроксида калия до изменения голубой окраски на красную. Параллельно проводят контрольный опыт без испытуемой пробы, применяя то же количество раствора щелочного голубого 6Б.

Индикатор - раствор щелочного голубого 6Б – готовят следующим образом. 0,8г щелочного голубого 6Б растворяют в 1л 96% -го этилового спирта, затем добавляют 1,5л бензола до полного растворения индикатора. После добавления бензола смесь выдерживают в течение 12ч, затем прозрачный раствор отфильтровывают.

Кислотное число испытуемой пробы нефти КЧ, мг КОН/г, вычисляют по формуле:

КЧ = (V₁ – V₂) Т/m,

где V₁ – объем 0,05М спиртового раствора гидроксида калия, израсходованный на титрование, мл; V₂ – объем 0,05М спиртового раствора гидроксида калия, израсходованный на контрольный анализ, мл; Т – титр 0,05 М спиртового раствора гидроксида калия, мг/мл; m – масса навести нефти, г.

Кислотное число нефти можно определить также при использовании в качестве индикатора нитрозинового желтого. В этом случае анализ проводят следующим образом. В коническую колбу вместимостью 250 мл наливают 50 мл 85% -го этилового спирта и кипятят с обратным холодильником (водяным или воздушным) в течение 5 мин. В прокипяченный спирт добавляют 8-10 капель (0,25 мл) индикатора нитрозинового желтого и нейтрализуют в горячем состоянии при непрерывном перемешивании 0,05 н. спиртовым раствором гидроксида калия до первого изменения желтой окраски в зеленую.

В колбу с нейтрализованным горячим спиртом приливают испытуемую пробу нефти и кипятят в течение 5 мин с обратным холодильником при постоянном перемешивании. Если содержимое колбы после кипячения сохраняет зеленую окраску, анализ прекращают и считают, что кислотность испытуемой пробы отсутствует. В случае изменения окраски смесь в горячем состоянии титруют спиртовым раствором гидроксида калия при непрерывном интенсивном перемешивании до изменения желтой окраски спиртового слоя или смеси в зеленую. Окраска должна быть устойчивой без перемешивания в течение 30с. Титрование проводят в горячем состоянии быстро, во избежание влияния диоксида углерода, содержащегося в воздухе.

Кислотное число КЧ, мг КОН/г, вычисляют по формуле:

КЧ = V₃ T/M,

где, V₃ - объем 0,05 М спиртового раствора гидроксида калия, израсходованный на титрование, мл; T – титр 0,05М спиртового раствора гидроксида калия, мг/мл; m – масса навески нефти, г.

Результаты анализа округляют до второго десятичного знака. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. При этом расхождение между параллельными определениями не должно превышать следующих значений:

Кислотное число, мг КОН/г До 0,5 0,5-1,0 >1,0

Сходимость, % 0,06 0,10 0,20

Дата добавления: 2015-07-15