Приборы, реактивы, материалы. Спектрофотометр типа Спекорд М40

Спектрофотометр типа Спекорд М40

Круглодонная колба вместимостью 0,75 – 1,0л

Холодильник (обратный)

Воронка Бюхнера

Бензол

Этиловый спирт

Ацетон

Петролейный эфир (фракция 40-70⁰С)

Бумажный фильтр («синяя лента»)

Получение этанольного экстракта. В круглодонную колбу вместимостью 0,75 – 1,0л берут навеску обезвоженной нефти (нефтепродукта) в количестве 1± 0,2г. Для маловязких нефтей и нефтепродуктов навеску можно увеличить до 2-4г. Природные битумы, высоковязкие нефти и нефтепродукты (смолы, остатки) разбавляют бензолом в отношении (8÷10):1 к взятой навеске, а маловязкие нефтепродукты разбавляют петролейным эфиром (фракция 40-70⁰С). Затем в колбу приливают 0,5л этанола и смесь интенсивно перемешивают (встряхивают). Колбу соединяют с обратным холодильником, устанавливают на водяной бане и кипятят в течение 2ч. Полученный раствор отстаивают при комнатной температуре в течение 12 – 24ч. Затем его фильтруют через бумажный фильтр («синяя лента») на воронке Бюхнера. Из отфильтрованного раствора этанол отгоняют вакуумной перегонкой. Выделенный экстракт (остаток от перегонки) представляет собой окрашенную маслянистую жидкость.

Получение ацетонового экстракта. В колбу с нефтяным остатком после экстракции этанолом помещают бумажный фильтр, через который фильтровали этанольный раствор, и наливают 200 мл ацетона. Затем колбу соединяют с обратным холодильником, устанавливают на водяной бане и кипятят в течение 1ч. Полученный раствор отстаивают в течение 3-4ч и далее обрабатывают так же, как и в случае экстракции этанолом.

Спектрофотометрическое определение концентраций ванадил –и никельпорфиринов. Для получения спектров поглощения необходим спектрофотометр с автоматической регистрацией спектра (например, Спекорд М40). Экстракты металлопорфиринов переливают в мерные цилиндры: этанольный – в градуированный цилиндр на 25 мл, ацетоновый – на 50-100 мл. Затем экстракты разбавляют бензолом в таком количестве, чтобы значение оптической плотности образца находилось в интервале 0,4-0,8 нм.

Концентрации металлопорфиринов рассчитывают по поглощению длинноволновой - полосы. Снимать спектр в области 480 -650 нм надо так, чтобы фоновая кривая была представлена достаточно полно. Фоновое поглощение обусловлено наличием в образце смолисто – асфальтеновых компонентов. В полученных спектрах методом графической интерполяции проводят фоновую кривую в области поглощения металлопорфиринов. Из точки кривой, соответствующей максимуму поглощения для ванадилпорфиринов (~575 нм) и никельпорфиринов (~555нм), опускают перпендикуляр на ось абсцисс. Находят высоту, отвечающую интенсивности поглощения в точке максимума. Содержание ванадил – (С₁) и никельпорфиринов (С₂), мг на 100г нефти (нефтепродукта), рассчитывают по формулам:

С₁ = 0,187 HV/Al; C₂= 0,195 HV/Al,

где, 0,187 и 0,195 – коэффициенты пересчета, учитывающие поглощение среды, оптическую плотность и молярную массу, мг/мл; Н-высота максимума - полосы поглощения соответственно при 575 ÷5 нм для ванадилпорфиринов, при 555÷5 нм для никельпорфиринов, см: 1 масса навески нефти (нефтепродукта), г; l – толщина кюветы, см (рекомендуемая толщина кюветы l = 1см); V – объем, до которого разбавляют экстракт бензолом, мл.

Содержание ванадил – и никельнорфиринов, определенных в этанольном и ацетоновом экстрактах, суммируют.

Дата добавления: 2015-07-15