Студопедия
Случайная страница | ТОМ-1 | ТОМ-2 | ТОМ-3
АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатика
ИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханика
ОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторика
СоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансы
ХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника

Гравиметрическая форма

Читайте также:
  1. CALS-система - Интегрированная электронная информационная система управления реализующая технологию CALS.
  2. CSRP-система - Интегрированная электронная информационная система управления, реализующая концепцию CSRP.
  3. E) форма собственности
  4. I. ИНФОРМАЦИОННЫЕ ТЕХНОЛОГИИ - ОТ ТЕХНОЛОГИЙ К ИНФОРМАЦИИ
  5. II. Информация о положительном опыте апробации в процессе реализации курса ОРКСЭ
  6. II. Информация о положительном опыте апробации в процессе реализации курса ОРКСЭ
  7. II. Информация о положительном опыте апробации в процессе реализации курса ОРКСЭ

ф устойчивое стехио- метрическое соединение известного состава

ф желательно, чтобы её молярная масса превышала молярную массу определяемого вещества


 

 


В методе отгонки часть анализируемого объекта является лету­чей, либо летучее соединение получается из определяемого вещества в процессе химической реакции.

ПРЯМОЙ МЕТОД ОТГОНКИ КОСВЕННЫЙ МЕТОД ОТГОНКИ

 

Реже встречается вариант гравиметрического определения, называемый методом выделения, в котором определяемое вещество отделяют от других компонентов смеси фильтрованием, центрифугированием, экстракцией. К тако­го рода гравиметрическим определениям можно отнести также процесс опре­деления зольности органических материалов. Органическое вещество разрушают с образованием летучих продуктов, и затем измеряют массу оставшейся золы

Наряду с перечисленными известны такие гравиметрические ме­тоды как термогравиметрия и электрогравиметрия, которые обычно относят к инструментальным методам анализа. При термогравимет­рических определениях с помощью специальных термовесов изме­ряют изменение массы вещества при его нагревании. В электрогра­виметрии в результате протекания процесса электролиза определяе­мое вещество осаждается на электроде (например, Ag+ в виде Ag на катоде или свинец в виде PbO2 на аноде). Аналитическим сигналом является увеличение массы электрода.

11.3. Понятие о механизме образования осадка

Необходимым условием для образования осадка является пре­вышение произведением концентраций ионов, входяших в его состав, произведения растворимости. Образование осадка является сложным процессом, протекающим во времени и включающим в себя несколь­ко стадий.

Момент смешивания реактивов и визуально заметное появление осадка разделяет некоторый промежуток времени, называемый ин­дукционным периодом. Его величина зависит от химической приро­ды образующегося осадка, концентрации реагентов, методики прове­дения эксперимента, чистоты реактивов и т.д.

Рис. 11.1. Возможная зависимость растворимости (1) и сверхраствори­мости (2) от температуры А - ненасыщенный раствор, Б - устойчивый (метастабильный) пересыщенный раствор, В - неустойчивый пересыщенный раствор
t,°С
Разность между сверхрастворимостью и растворимости зависит от природы вещества. Например, у BaSO4 сверхрастворимость пре­вышает растворимость примерно в тысячу раз, т.е. о данном веществе можно сказать то, что оно склонно образовывать пересыщенные рас­творы, у AgCl сверхрастворимость больше растворимости всего лишь в 5 раз. Процесс образования осадка начинается с образованияпервич­ных центров кристаллизации (первичных зародышей).

Образованию осадка предшествует образование пересыщенного раствора. Максимальная концентрация вещества в пересыщенном растворе, при которой последний ещё остаётся устойчивым, называет­ся сверхрастворимостью. Возможная зависимость растворимости и сверхрастворимости от температуры приведена на рис. 11.1.


Частицы, содержащие меньше ионов, чем критический зародыш склонны к разрушению и растворению.
Частицы более крупные, чем критический зародыш несклонны к растворению и стремятся к дальнейшему укрупнению.

 

Размер критического зародыша зависит от природы образующих его ио­нов и составляет по одним данным 2-9 ионов, по другим - до 100 ионов.

ОБРАЗОВАНИЕ ПЕРВИЧНОГО ЗАРОДЫША

посторонняя,частичка


 

спонтанное (гомогенное)

осадок
О
о
о
О
индуцированное (гетерогенное)

Образующиеся осадки могут быть:


 

 


©




ОП =

состоят из множества слабо связанных между собой очень мелких кристалликов

Характер образующегося осадка зависит от соотношения скоро­стей двух процессов: образования зародышей и роста первичных цен­тров кристаллизации, которые зависят от относительного пересы­щения раствора, возникающего при добавлении осадителя.

Q - S

S

где Q - концентрация осаждаемого компонента в какой-то момент времени в пе­ресыщенном растворе; S - концентрация осаждаемого компонента в насыщенном растворе («растворимость»).

Скорости процессов образования первичных зародышей и роста

кристаллов связаны с ОП уравнением: и = k • (ОП)П. Для второго

процесса n = 1, а для первого «4, но величина k для процесса роста кристаллов больше, чем для про­цесса образования центров кри­сталлизации

образование центров кристаллизации/
t
а с с е ц о р а л т с о р ко с
рост кристаллов
относительное пересыщение
Рис. 11.2. Зависимость скоростей про­цессов образования первичных центров кристаллизации и роста кристаллов от величины ОП

Примерная зависимость ско­рости процесса образования пер­вичных зародышей и роста обра­зовавшихся кристаллов от относи­тельного пересыщения приведена на рис. 11.2. При малых значени­ях относительного пересыщения

преобладает рост кристаллов, вследствие чего образуется не­много крупных кристаллов, при

больших - образование новых первичных центров кристаллизации, поэтому образуется множество мелких кристалликов.

Для образования крупнокристаллического осадка необходимо, чтобы величина относительного пересыщения при добавлении осадителя была незначительной.


 

Очень медленного поступления осадителя можно добиться с по­мощью приёма, называемого методом возникающих реагентов или осаждением из гомогенного раствора. К раствору добавляют веще­ство, образующее осадитель в процессе медленно протекающей реак­ции.


S
2+
Cu

O

HoN-C-NHo + H2O ^ H9N-C-NH9+ H2S

тиомочевина


 

 


H3C C N OH C H3C C N OH

^C^O

C

2+
1 Ni

I + 2NH2OH ^ CO

H3C диацетил


Дата добавления: 2015-09-07; просмотров: 150 | Нарушение авторских прав


Читайте в этой же книге: Термическое разложение | Нежелательные процессы, происходящие при разложении пробы | Отгонка, осаждение, вымораживание, возгонка | Присутствие сильных электролитов | Другие операции | Метод градуировочного графика | Метод стандартов | Метод добавок | Правильность | Предел обнаружения, предел определения и границы опре­деляемых содержаний |
<== предыдущая страница | следующая страница ==>
Чувствительность| Диметилглиоксим

mybiblioteka.su - 2015-2024 год. (0.008 сек.)