Выделение (очистка) полученных соединений.

Методами выделения (очистки) синтезированных соединений являются: кристаллизация, возгонка, перегонка, хроматография. Более подробное описание этих методов и их теоретические основы приведены в Органикуме (1992 г),т.1.

3.1. Кристаллизация.

Кристаллизация является простейшим методом разделения и очистки твердых веществ. Метод кристаллизации состоит из пяти стадий:

1. растворение твердого вещества в минимальном объеме кипящего растворителя (приготовление насыщенного раствора);
2. фильтрование горячего раствора для удаления нерастворимых примесей (если они присутствуют);
3. охлаждение раствора и образование кристаллов;
4. отделение кристаллов от маточного раствора фильтрованием;
5. высушивание кристаллов.

Для того чтобы достичь высокой степени чистоты, может потребоваться неоднократная перекристаллизация.

Для успешной кристаллизации чрезвычайно важным является правильный выбор растворителя, в котором очищаемое вещество легко растворяется при нагревании и практически не растворяется на холоду и в котором хорошо растворимы примеси.

На практике растворитель подбирают путем серии пробных кристаллизаций. Общая закономерность " подобное растворяется в подобном ", т.е. полярные соединения более растворимы в полярных растворителях, чем в неполярных, и наоборот.

Необходимо знать, что растворители – четыреххлористый углерод, бензол и хлороформ - являются токсичными и работать с ними нужно аккуратно.

Некоторые общие характеристики растворимости и полярности растворителей приведены в таблице 1.
Таблица 1.

Общие характеристики растворимости некоторых классов соединений и растворителей, используемых при кристаллизации.

Дата добавления: 2015-08-18